项目需求书一、商务需求1、实质性商务需求序号需求条款原因说明1无2、一般商务需求序号需求条款1无二、技术需求1、实质性技术需求序号采购项名称数量实质性需求条款原因说明1气相串联质谱1气相色谱与串联四级杆质谱仪均为同一厂家生产，保证联机技术的稳定性及售后服务。要求整台仪器同一厂家，是为了更好的提供售后服务以及技术支持，无需找2家，售后更加及时压力控制精密度：0.001psi原因：压力控制精密度是衡量气相色谱性能的最关键的指标，压力控制越精确，保留时间等越精确进样口和检测器即时联接模块设计，用户可随时更换进样口模块或检测器由于分析方法不同，经常碰到需要更换进样口或检测器，而随时更换简化了工作的繁琐性，无需工程师现场支持保留时间重现性：<0.0009min原因：保留时间重现性是衡量气相色谱的重要参数，重现性越好，无需每次用标样等校准，节省时间质量分析器：共轭双曲面全金属钼串联四极杆原因：由于分析的样品非常粘稠，需要仪器抗干扰可清洗，故需要金属的四极杆；而共轭双曲面全金属钼串联四极杆保证了四极杆完全符合质谱理论质量数范围：10～2800amu由于本单位没有液质串接联用仪，需要购买此台仪器既可实现GCQQQ功能，又可实现液质串接的功能，故要求仪器质量数范围至少到2800amu ,这是为了兼顾气质串接和液质串接的要求分辨率：FWHM<0.5amu，具有高选择性离子检测模式（H-SRM）由于粮油的样品复杂，采用优于0.5amu的分辨率能明显降低背景噪音，对提高仪器灵敏度极其关键灵敏度：Q1、Q3分辨为0.7Da FWHM条件下EI Full Scan: 1pg OFN, S/N >800:1(m/z 272,200-300Da)EI SIM: 25fg OFN, S/N>100:1(m/z 272)EI SRM: 100fg OFN, S/N>4000:1(m/z 272-241)当Q1设置为0.4Da高分辨选择条件下仍可满足该信噪比在1%柴油中EI SRM: 100fg OFN, S/N>800:1(m/z 272-241)灵敏度是仪器的关键指标之一，由于仪器的信噪比是在标样体系做的，所以有基质的情况得到的灵敏度更加关键，需要在样本上明确有标示Q2 CID 90°弯曲碰撞池，可有效消除中性粒子的干扰，大大降低噪音，提高灵敏度，同时缩小了仪器的体积；只有采用90度的转角，既提高了灵敏度又降低了仪器的中性噪音采用瞬时反向电压清零技术，碰撞池能有效消除“记忆效应”，没有交叉污染（Zero Cross talk）有效消除假阳性结果交叉污染是GCQQQ的关键指标之一，避免交叉污染是GCQQQ的关键技术之一带免放空真空锁定装置，更换及清洗离子源无需停机及放真空。带免放空真空锁定装置，换离子源无需放真空，这样不需要再次抽真空，节省时间）2ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪1采用互相反相的两路射频来维持等离子体并消除线圈与采样锥之间的放电，无需屏蔽炬这样的消耗品。采样锥的二次放电会带来背景的升高，有效的消除二次放电是ICPMS仪器设计时需要重点考虑的，采用互相反相的两路射频设计无需屏蔽炬这样的消耗品，减少仪器的日常消耗。具有通风感应功能，当没有开通风而点火时，等离子体在10分钟内自动熄灭，并在软件诊断的炬管箱温度给出提示。ICPMS分析的样品大多是酸液，点火后会产生大量的酸气，如果点火后没有开通风会对操作者的健康带来影响，仪器具有通风感应功能非常重要。采样锥的锥孔直径大于1.0mm，截取锥的锥孔直径大于0.8mm，超截取锥的锥孔直径为1.0mm。评价接口技术的最主要指标是锥孔直径，在ICP-MS运行过程中，锥的温度约500℃，这样就形成了一个等离子体已蒸发的分析物又冷凝的位置，在锥孔尖部形成一层细粉末。如果锥孔较小，则会在锥孔尖部形成冷凝中心，加速沉积积累。因为它们也含有一些分析物，它们产生挥发干扰使系统在高浓度时显示非线性。锥孔大，进入质谱仪的离子就更多，因而仪器的灵敏度就有保证。锥孔小的仪器必须用强负电压强制提取离子，使得提取透镜的维护成为仪器运行的一个负担。采用四级杆离子偏转器离子透镜，将待分析离子方向偏转90度，彻底与未电离的中性粒子和光子分离。90度四级杆离子偏转器离子透镜设计可以彻底分开待分析离子和未电离的中性粒子和光子分离，可以保证仪器长时间运行而无需清洗。由于离子透镜在仪器真空室内，用户自己很难维护，而厂家进行维护，至少要收费上万元，无需维护可以使用户节省大量运行费用。碰撞反应池可以用甲烷来消除ArAr+对Se的干扰，80Se+的检出限优于10ppt。Se是需要粮油样品中经常检测的重要元素，ICP火焰是通过Ar气来维持的，所以ArAr+对Se的干扰非常严重，有效的消除ArAr+对Se的干扰非常关键。同时观察在80质量处干扰的消除情况，也可以作为一个很好的评价干扰消除能力的方法。可在碰撞反应池里通入氧气，具有将P和S转化为PO、SO离子进行检测的能力，以消除NO、O2离子对P、S的干扰，分析PO、SO离子的检出限优于0.05ppb和0.1ppb。P、S也是需要经常检测的重要元素，在ICP火焰中，NO、O2离子对P、S的干扰非常严重，要想得到合格的检出限指标，必须将P和S转化为PO、SO离子测量。在彻底关闭仪器24小时后，冷启动抽真空，5分钟内即可点火。真空系统的好坏决定仪器的使用性能和寿命，冷启动时间短说明仪器的真空系统性能优异，有利于操作，提高分析效率。分析的质量范围3-280amu，可分析锕系元素及其氧化物。U、Pu、Am、Cm等元素是粮油分析中的重要指标，由于其互相干扰很严重，可以利用其化学性质的不同，在反应池中通入氧气将其转化为MO2离子，则可以进行准确的测定，其质量范围在270-280amu之间。同位素比精密度：定义为 25 μg/L的银溶液中 107Ag/109Ag 的同位素比精密度，使用单点跳峰方式进行测量。 <0.08% RSD在粮油分析中，同位素比值的测定非常重要。通过同位素比值的差异追踪污染物的来源地，是目前国际上的研究热点。此外，同位素比值的精密度还是评价仪器真空系统好坏的重要指标。2、一般技术需求序号采购项名称数量需求条款1气相串联质谱11. 柱温箱1.1 操作温度范围：室温以上3°C到450°C1.2 温度控制精度：0.1°C1.3 程序升温：29阶／30平台1.4 最高升温速率：125°C／min1.5 柱温箱冷却时间：从450°C降温至50°C，小于4min （室温22°C）1.6 温度稳定性：0.01°C/1°C2. 电子压力控制器2.1 载气控制通道：16通道2.2 压力范围：0－1000kPa2.3 控制模式：恒压、恒流、程序升、降压2.4 载气流量范围：分流模式1－1250ml/min; 填充柱模式：0－50ml/min3. 进样口3.1 进样口数量：最多可安装2个进样口4. 分流／不分流进样口模块4.1 可安装所有内经色谱柱（内经：50um-530um）4.2 可连接1/8’’, 1/16’’ 填充柱，可通过适配器连接吹扫捕集、热脱附、顶空4.3 最高操作温度：400°C4.5 峰面积重现性：<0.6% RSD质谱部分：1. 扫描速度：全量程扫描5000u/秒2. Dwell time<3ms，一次可测定3000对离子3. 程序控制 CID 碰撞气压力4. 线性范围：>1065. 检测器：高灵敏离轴设计电子倍增器，后加速转换打拿极，±10kV电压。6.正负离子切换速度<30ms。7.碰撞能量0-190eV8. 扫描功能：8.1基本扫描模式：全扫描(Full Scan)、子离子扫描( Product Ion Scan)、母离子扫描(Precursor Ion Scan)、中性丢失扫描(Neutral Loss Scan)、选择离子扫描(SIM)、高分辨选择离子扫描(H-SIM)、选择反应扫描(SRM)、高分辨选择反应扫描(H-SRM)、多反应监测扫描(MRM)9. 离子源：9.1采用新惰性抗污染离子源技术9.2离子源电压：0-140ev，连续可调9.3离子源温度：独立加热，125-350℃9.4 GCMS 接口传输线温度：最高达350℃10. 真空系统：10.1 包括1个分子涡轮泵和1个机械泵；10.2 三通道密闭耦合分子涡轮泵系统；11. 数据处理系统：Microsoft Windows XP操作环境，MS工作站，可进行数据采集、数据处理、定性分析和定量分析；有建立数据库功能，谱库检索功能，符合GLP认证及21 CFR Part11、自动校正和全自动分析功能，全自动定量软件，方便方法开发及检测。2ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪2.1 进样系统1炬管应为可拆卸式的设计。2雾室应直接连接到炬管的基座上，而无需在雾室与炬管之间使用传输管。3记忆效应测试：100 μg/L Rh溶液引入后，在30秒内样品清洗应降低到原信号的0.1%以下。2.2射频发生器的频率1 电感耦合等离子体离子源应包含40.68 MHz的射频发生器。功率600－1600W，连续1W可调。2射频线圈采用氩气冷却。3 每次点火前和点火后，炬管的位置都固定不动，无需炬管后退和调节。仪器应能够使炬管在分析样品的位置点燃等离子体，而无需在点燃等离子体后再移动到分析样品的位置。4等离子体具有全彩色的观察窗，通过观察窗可以实时观察锥孔和炬管中心管是否需要清洗。2.3 反应气体在动态反应池中可以使用H2，He，CH4，O2，N2O 等多种气体。2.4 碰撞反应池1、碰撞反应池为密闭的系统，既可以作为碰撞池通过动能甄别（KED）来消除多原子离子干扰，又可以作为反应池通过四级杆质量扫描过滤从化学分辨转化上消除多原子离子干扰； 2、拥有三种工作模式的仪器（标准模式、氦气碰撞动能甄别KED干扰消除模式、甲烷氧气反应四级杆质量带宽调谐DBT干扰消除模式），不同模式切换时间小于10秒。2.5 主四级杆质量分析器和检测器1四极杆应由镀金陶瓷材料制成。2分析的质量范围3-280amu。3可以扫描出任何质量数3.0amu分辨率的谱图。2.6真空系统1 真空部分应包括四级真空。2.7 软件1 仪器通过GPIB卡进行通讯和控制。2 计算机通过软件应可以控制和接受ICP-MS的所有数据。计算机具备全面控制自动进样器、ETV、流动注射和激光烧蚀等多种进样装置的能力。3 系统软件和硬件应可以实现每个同位素高达20个通道的多通道数据获取。4 操作软件系统应至少允许扫描265个同位素。5 操作软件允许在一次扫描中设置多达20个不同的分辨率。2.8仪器整体性能1 质量分辨率：多元素分析不同元素可以设置不同的分辨率，在一次分析中分辨率0.3amu－3.0amu连续可调。2 线性动态范围： 系统的线性动态范围至少9个数量级，数据偏离线性不超过5％。3 丰度灵敏度： 在M＋1处优于107，在M－1处优于106。4 背景稳定性： 定义为220amu处背景信号的平均值，低于1cps。 5 交叉污染与记忆效应：在正常的仪器运行条件下，绝大部分元素应在30秒内清洗使信号降低到原来信号的0.1%以上。6 多电荷离子：在正常的仪器运行条件下，Ce++的峰强度小于Ce+强度的3％。7 质量校准稳定性：小于0.05amu每天，无需使用多点寻峰算法。8长期稳定性：定义为10 μg/L 的24Mg， 63Cu， 114Cd， 208Pb 混合多元素溶液平均信号的标准偏差，不加内标，每10分钟测量一次。 4 小时稳定性 <3%RSD 9 数据获取：系统扫描谱图的速度为5000amu/s，为测量ETV、FIAS和LA等进样装置产生的瞬时信号，系统应可以采用单点跳峰测量方式，每个选定的峰的测量时间可以为100 μs。10 时间分辨数据获取：为监测瞬时时间分辨信号，ICP-MS系统应在1秒内完成50个全谱的扫描。11 精密度：定义为10 μg/L 的24Mg， 63Cu， 114Cd， 208Pb 混合多元素溶液平均信号的标准偏差，3秒积分，连续测定10次。<3%RSD。 12 灵敏度、双电荷离子、氧化物离子、背景和检出限：在同样一个仪器条件下，115In的灵敏度应在150?106 cps/ppm 以上，同时Ce++的峰强度小于Ce+强度的3％，CeO+/Ce+的比值应低于3％，220amu处背景信号的平均值应低于1cps，以每个质量数只测量一个点的单点跳峰方式和3秒的积分时间，测量空白的标准偏差的3倍进行计算，115In的检出限应优于0.1ppt。