食品安全检测能力建设采购项目采购需求征求意见公告
食品安全检测能力建设采购项目采购需求 征求意见公告 项目名称 : 食品安全检测能力建设 项目编号 : 晋政采[2014-576]G263-A480(预) 山西省省级政府采购中心受山西省食品药品监督管理局机关的委托，拟于近期组织食品安全检测能力建设采购项目公开招标活动，现就该项目的采购需求公开征求社会各界的意见。 一、本次公开招标采购的需求及要求 : (具体内容详见附件一) 二、关于修改意见的回复 : 如有修改建议(格式详见附件二)，请于2014年8月25日17 : 00时前以书面形式直接送达或传真报送山西省省级政府采购中心。书面材料必须加盖单位公章，同时提交相关的电子文档，逾期送达的恕不接受。 三、联系人及联系方式 : 项目联系人 : 陈剑锋 地 址 : 山西省太原市迎泽大街330号 (省城联社五层502室) 电话及传真 : ****-******* ****-******* 电 子 邮 件 : cjf*******@163.com 山西省省级政府采购中心 二〇一四年八月二十一日 附件一 : 政府采购项目需求及要求 第1包 一、资质要求 : 具有独立承担民事责任的能力;具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;具有履行合同所必需的设备和专业技术能力;具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;参加此项采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录; 二、交货时间 : 交货时间 : 签订合同后60天。包含供货、安装、调试和培训所需时间
三、交货地点 : 太原 四、付款方式 : 付款方式 : 验收合格后付款 五、售后服务 : 仪器在调试通过后提供1年保修服务，在保修期内，所有服务及配件全部免费(消耗品除外)。 2. 仪器厂商在接到最终用户报修通知的8小时内应答，72小时内工程师上门服务; 3.仪器厂商应负责在现场或培训基地培训买方的技术人员、操作和维护人员。 六、其他要求 : 其他需求 : 中标后签订合同前需提供制造厂商授权书和售后服务承诺书。中标后需提供资料 : 1.维修保证书。2.仪器操作手册。3.维修手册及服务卡。4.详细的操作指南。 七、技术要求 :
序号 | 货物名称 | 需求或性能描述 | 单位 | 数量 | 1 | 串联四级杆液质联用仪 | 仪器配置：
二元超高压输送泵 1套
真空脱气机 1台
自动进样器 1台
柱温箱 1台
二极管阵列检测器 1台
质谱仪（含ESI、APCI） 1台
手动柱塞泵 1台
进口氮气发生器 1台
UPS 1台
电脑工作站 1台
激光打印机 1台
3.液相色谱仪部分：
3.1二元超高压梯度混合泵：
3.1.1最大压力：≥100MPa。
3.1.2流速范围：0.001-3.0 mL/min（步进0.001 mL/min）。
3.1.3流速精度：RSD≤ 0.08 %。
3.1.4梯度组成精密度：RSD0.15％
3.1.5梯度组成准确度：±0.5%
3.1.6压力波动：〈1%
3.1.7流速准确度：±1%
3.1.8延迟体积：优于60μl
3.1.9配原厂在线脱气装置。
3.2自动进样器：
3.2.1进样精密度：RSD≤0.25 %。
3.2.2进样准确度：±1%
3.2.3可进样体积范围：0.1ul-40 L，增量体积0.1ul
3.2.4样品盘可温控：4℃~45℃；
3.2.5样品瓶数目：90个以上；
3.2.6高压进样及自动洗针功能，交叉污染小于0.005%
3.2.7具备96孔板进样功能
3.3色谱柱温箱
3.3.1温度范围： 10°C - 80°C。
3.3.2控温精度：± 0.05°C。
3.3.3温度准确度：± 0.5°C
3.3.4柱温箱至少容纳2根150mm色谱柱。
3.4二极管阵列检测器
3.4.1波长范围：190～640nm
3.4.2全范围二极管分辨率：1.2nm
3.4.3波长精度：1nm
3.4.4基线噪音：1.010-5AU （ 254nm 和 750nm）（1mL/min甲醇
3.4.5基线漂移：110-3AU/小时 （ 254nm ） （1mL/min甲醇）
3.4.6线性范围：2AU
3.4.7最快采样速率：≥80Hz
4.质谱仪部分
4.1质量范围(m/z) ：50-1100 m/z
4.2分辨率(全质量数范围):单位质量分辨率
4.3灵敏度：ESI正离子: 1pg 利血平(Reserpine)，考察 m/z 609〉195，S/N〉40000:1（此参数作为现场验收重要指标）
4.4扫描速度：不小于10000amu/s， MRM 扫描时间小于2ms
4.5质量稳定性: 〈0.1amu (24hr)
4.6多反应监测能力：MRM一次进样完成至少500组分析能力。
4.7正负离子切换速度：小于50ms
4.8质量分析器: 三重四级杆串联设计，可实现一次进样完成MRM及全扫描分析，碰撞池具有消除交叉干扰能力。
4.9定量分析动态范围：〉 1×106
4.10质谱仪具备废液切换阀
5.离子源：APCI,ESI
5.1离子源接口适用于100%有机相到100%水相，耐用一定浓度的缓冲液
5.2离子源切换方便、快速，无需放空质谱真空系统; 清洗、维护方便
5.3质谱调谐和校正系统：调谐和校正系统，可实现全自动质谱调谐和校正
5.4真空系统: 配有机械泵和独立分子涡轮泵，自动断电保护功能。
5.5原厂质谱工作站软件
5.5.1单点控制所有的液相部分和质谱部分。可以实现数据采集，数据分析，液相和质谱同步控制，在线监测，反馈显示和序列采集。
5.5.2样品信息自动导入。多反应监测(MRM)表可以对每一个离子设定驻留时间，碰撞电压，碰撞能量。
5.5.3自动方法优化功能 ：自动优化每个目标化合物的质谱参数。
5.5.4附带进行谱图解析和分类，用来鉴定未知化合物专用软件。
5.5.5附带对化合物进行高准确度的质量测定的软件包，可通过同位素峰 形检索技术，实现未知化合物分子式的确认。能显著增加单位质量分辨的质谱仪对化合物鉴定的确定性和定性能力，拓宽常规质谱的应用领域。数据差异比较分析的专用软件。1000个样本农药、兽残数据库。
5.6质谱软件可控制相应的液相色谱系统，液相色谱系统配备独立工作站。
6.数据采集模式
全扫描
选择离子扫描
多反应监测
母离子扫描
子离子扫描
中性丢失扫描
6.1数据及计算机系统
Microsoft windows 专业操作系统；液-质控制，定性和高通量定量化学工作站
支持21 CFR Part 11
6.2电脑工作站：品牌电脑，正版原装操作系统，1T容量SATA硬盘，4G内存，23宽屏液晶，激光彩色打印机，DVD-RW。
6.3进口品牌质谱专用柱：4根（5cm、10cm亚2微米C8，C18色谱柱）
7.技术资料
提供仪器设备的中、英文安装、操作手册。
提供仪器设备的中、英文维修保养手册。
仪器设备须经中国政府批准在中国境内销售，并在中国有关监督管理部门办理注册登记。仪器设备须适合中国国家标准，或通用国际标准。具备上述书面证明。
8.氮气发生器
8.1进口氮气发生器
8.2氮气发生器技术要求：
8.2.1氮气产量：不小于30 L/min
8.2.2氮气纯度 : 不低于99.5 %
8.2.3具备完整过滤系统，采用膜技术，提供5年膜的消耗材料。
9.UPS，在线式主机，〉10KW，持续工作时间4小时以上
10.1提供二年所需清洁仪器所用全部耗材，真空泵油，原厂质谱工具包
10.2质保期：安装验收合格后2年 | 台 | 1 |
第2包 一、资质要求 : 具有独立承担民事责任的能力;具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;具有履行合同所必需的设备和专业技术能力;具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;参加此项采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录; 二、交货时间 : 交货时间 : 签订合同后60天。包含供货、安装、调试和培训所需时间
三、交货地点 : 太原 四、付款方式 : 付款方式 : 验收合格后付款
五、售后服务 : 仪器在调试通过后提供1年保修服务，在保修期内，所有服务及配件全部免费(消耗品除外)。 2. 仪器厂商在接到最终用户报修通知的8小时内应答，72小时内工程师上门服务; 3.仪器厂商应负责在现场或培训基地培训买方的技术人员、操作和维护人员。 六、其他要求 : 其他要求 : 中标后签订合同前需提供制造厂商授权书和售后服务承诺书。中标后需提供资料 : 1.维修保证书。2.仪器操作手册。3.维修手册及服务卡。4.详细的操作指南。 七、技术要求 :
序号 | 货物名称 | 需求或性能描述 | 单位 | 数量 | 1 | 三重四极杆液质联用仪 | 技术指标：
3.1液相色谱部分
3.1.1二元高压梯度泵
3.1.1.1流速范围： （0.001-5.000）mL/min 流速步进，0.001 mL/min
3.1.1.2流量精密度：RSD 〈0.1%
3.1.1.3流量准确度：±1%
3.1.1.4梯度准确度：≤0.5%
3.1.1.5梯度精密度：RSD≤0.2%
3.1.1.6工作压力：≥100MPa
3.1.1.7带有柱塞杆及密封圈自动清洗系统。
3.1.1.8配置脱气装置
3.1.2智能化温控柱箱
3.1.2.1温度范围：10°C 到80 °C
3.1.2.2温度稳定性：±0.1°C（24小时内）
3.1.2.3控温准确度：±0.5°C
3.1.2.4柱容量：可容纳≥25cm色谱柱2根以上
3.1.3温控自动进样器：
3.1.3.1进样量范围：（0.1-50）μL
3.1.3.2进样精密度：RSD〈 0.3%
3.1.3.3温控范围：（4-40）℃
3.1.3.4进样准确度：±0.5%
3.1.3.5样品容量：≥90位1.5mL-2 mL 样品瓶
3.1.4二极管阵列检测器
3.1.4.1光源：氘灯和钨灯
3.1.4.2二极管数量：≥512
3.1.4.3波长范围：190～650nm
3.1.4.4波长准确度：±1nm
3.1.4.5基线噪音：＜±1.0X10-5AU 在254nm, 1mL/min甲醇
3.1.4.6基线漂移：＜1.0X10-3AU/h 在254nm, 1mL/min甲醇
3.1.4.7采集频率：≥80Hz
3.2、三重串联四极杆质谱部分
3.2.1离子源：独立的ESI和APCI离子源
3.2.1.1 ESI源流速范围： 5-2000 uL/min
3.2.1.2 APCI源流速范围： 200-2000uL/min
3.2.1.3离子源切换方便、快速，无需放空质谱真空系统; 清洗、维护方便
3.2.2质量分析器
3.2.2.1类型：串联三重四极杆
3.2.2.2采用的高精度四极杆组件，保证热稳定性和重现性，保证了高分辨的实现.
3.2.2.3有去除中性粒子干扰功能（提供原理说明）。
3.2.2.4检测器系统：电子倍增检测器
3.2.2.5扫描功能
3.2.2.5.1 基本扫描模式：全扫描(Full Scan)、子离子扫描( Product Ion Scan)、母离子扫描(Precursor Ion Scan)、中性丢失扫描(Neutral Loss Scan)、选择离子扫描(SIM)、选择反应扫描(SRM)、多反应监测扫描(MRM)
3.2.2.5.2 一次进样完成定量和定性确认功能。
3.2.3检测性能
3.2.3.1 质量范围： m/z 10～2800amu，提供m/z≥2800amu时全扫描(Full Scan)谱图。
3.2.3.2 扫描速率： ≥4000amu/s
3.2.2.3动态范围：6个数量级
3.2.2.4正负离子扫描模式切换时间 ≤50ms
3.2.2.5 灵敏度：500 fg/μl利血平，2μl进样，绝对量1pg利血平，S/N≥10000：1（验收指标）
3.2.4工作站软件
质谱操作软件提供液相和质谱的全自动控制；简单的用户界面可以实现高效能的仪器调谐和方法优化，可进行数据采集、数据处理、定性分析和定量分析；有建立数据库功能，谱库检索功能，自动校正和全自动分析功能，全自动定量软件。
3.2.5配套产品
3.2.5.1 工作站：英特尔酷睿i7四核处理器，8G内存，1TB硬盘， DVD刻录，27”LCD彩显；激光打印机。
3.2.5.2高纯氮气发生器：双流路氮气发生器，具有两个独立的氮气出口，内置4台原装进口空压机。
3.2.5.2.1氮气产量：≥2×30L/min；
3.2.5.2.2具备完整过滤系统，提供5套随机消耗品。
3.2.5.2.3 UPS，在线式主机，〉20KW，持续工作时间4小时以上
3.3 提供以下检测项目的能力验证资料及耗材
3.3.1提供玉米粉中伏马菌素B1、米粉中乌洛托品、酱油中4-甲基咪唑、辣椒粉中酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄、肉罐头中己烯雌酚、乳制品中舒巴坦和青霉素类、酸牛乳中氨基甲酸乙酯、幼儿配方食品中磺胺类、双酚A、激素类、壬基酚和青霉素类的谱图和技术资料：检出限（基质加标）满足食品安全监督抽查和风险监测实施细则（2014年版）指定的检验方法的要求。
3.3.2提供玉米粉中伏马菌素B1、米粉中乌洛托品、酱油中4-甲基咪唑、辣椒粉中酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄、肉罐头中己烯雌酚、乳制品中舒巴坦和青霉素类、酸牛乳中氨基甲酸乙酯、幼儿配方食品中磺胺类、双酚A、激素类、壬基酚和青霉素类食品安全监督抽查和风险监测实施细则（2014年版）指定的检验方法中规定的色谱柱、标物各2只。
3.3.3 验收时，供方工程师在用户现场进行玉米粉中伏马菌素B1、米粉中乌洛托品、酱油中4-甲基咪唑、辣椒粉中酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄、肉罐头中己烯雌酚、乳制品中舒巴坦和青霉素类、酸牛乳中氨基甲酸乙酯、幼儿配方食品中磺胺类、双酚A、激素类、壬基酚和青霉素类的检测（基质加标检出限），用户对现场试验谱图和检测数据同供方提供的谱图和技术资料进行比对分析，满足食品安全监督抽查和风险监测实施细则（2014年版）指定的检验方法的要求。
4、仪器配置要求：
序号 货物描述 数量
质谱部分
1 串联四极杆质谱主机，包含真空泵系统及数据工作站 1
2 ESI离子源 1
3 APCI离子源 1
超高效液相色谱
1 二元高压泵 1
2 自动进样器 1
3 柱温箱 1
4 脱气机 1
5 二极管阵列检测器 1
6 质谱连接套件 1
消耗品
1 2ml螺口样品瓶、瓶盖、垫，便利套装，100套/包 4
2 PEEK管 1/16x 0.005, 100cm /包 2
3 PEEK 接头, 1/16, 10/pk 2
4 紧箍,0.008 in. ID, KEL-F,HPLC 2
5 Peek 管切刀 1
6 真空泵油（1L/瓶） 2
7 玉米粉中伏马菌素B1检验方法中规定的色谱柱、标物 各2只
8 米粉中乌洛托品检验方法中规定的色谱柱、标物 各2只
9 酱油中4-甲基咪唑检验方法中规定的色谱柱、标物 各2只
10 辣椒粉中酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄检验方法中规定的色谱柱、标物 各2只
11 肉罐头中己烯雌酚检验方法中规定的色谱柱、标物 各2只
12 乳制品中舒巴坦和青霉素类检验方法中规定的色谱柱、标物 各2只
13 酸牛乳中氨基甲酸乙酯检验方法中规定的色谱柱、标物 各2只
14 幼儿配方食品中磺胺类、双酚A、激素类、壬基酚和青霉素类检验方法中规定的色谱柱、标物 各2只
15 其他随机消耗品 2套
国内采购配套设备
1 UPS不间断电源 2
2 高纯氩气钢瓶（含减压阀） 1
3 进口氮气发生器 1
4 品牌电脑、激光打印机 各1套 | 台 | 1 |
附件 :
食品安全监督抽检和风险监测指定检验方法 食品中伏马毒素的测定高效液相色谱-质谱法 1 适用范围 本程序规定了高效液相色谱-质谱法测定大米、小麦、玉米、坚果等食品或 制品中伏马毒素 B1(FB1)，伏马毒素 B2(FB2)和伏马毒素 B3(FB3)等伏马 毒素的条件和详细分析步骤。 本程序适用于大米、小麦、玉米、坚果等食品或制品中伏马毒素的测定。当采用低分辨质谱对真菌毒素进行定量分析，毒素的两个 MRM 离子通道均需 要出比较明显的色谱峰。根据此原则，以定性离子通道中信噪比(S/N)为 3 时 样品溶液中各种真菌毒素的浓度为检测限，以定量离子通道信噪比(S/N)为 10 时样品溶液中各种真菌毒素的浓度为定量限，各种真菌毒素的检测限和定量限应分别低于 0.8μg/kg 和 2μg/kg。 2 原理 试样加入适量的同位素内标，经乙腈-水混合溶液浸泡、超声震荡提取、离 心，上清液经固相萃取柱净化，进液相色谱—质谱系统分离检测，同位素稀释法定量。 3 试剂 3.1 乙腈，色谱纯、分析纯。 3.2 甲醇，色谱纯、分析纯。 3.3 氨水，分析纯 3.4 乙腈-水(50+50)提取液 : 量取乙腈(分析纯)500 mL，加水 500 mL，混匀。 3.5 甲醇-水(75+25)溶液 : 量取甲醇(分析纯)750 mL，加水 250 mL，混匀。 3.6 20/80 的乙腈/0.2 %甲酸溶液 : 量取 800mL 超纯水，加入 1.6 mL 甲酸(分 析纯)，加入 200 mL 乙腈(分析纯)，混匀。 3.7 含 1%的甲酸的甲醇溶液 : 量取甲醇(分析纯)100 mL，加入 1 mL 甲酸溶液 (分析纯)，混匀。
3.8 FB1，FB2，FB3，13C-伏马毒素B1(13C-FB1)，13C-伏马毒素B2(13C-FB2) 和13C-伏马毒素B3(13C-FB3)毒素固体或液体标准品，纯度≥99.99%，均购自 Romer 或Sigma-Aldrich。 3.9 标准溶液的配制 分别精确称取 FB1，FB2 和 FB3 标准品 1.000 mg，用乙腈溶解定容至 10 mL， 混匀。此溶液中各种伏马毒素的浓度均为 0.100 mg mL-1。存储于棕色玻璃瓶中， -20C 下避光保存。 3.10 混合标准工作液 用移液器分别吸取 FB1，FB2 和 FB3 标准储备液 1 mL 在 10 mL 棕色容量瓶中，用 20/80 的乙腈/0.2 %甲酸溶液定容至 10 mL，制备成 10 μg mL-1 的 3 种标 准品的混合标准使用液。在 4℃冰箱中保存，可稳定 1 个月。 3.11 内标标准工作液 用 250 μL 刻度注射器分别吸取(13C-FB1, 13C-FB2, 13C-FB3)100 μL(浓 度 10 μg /mL)，用 20/80 的乙腈/0.2%甲酸水溶液稀释配置成 100 ng mL-1 的 工作液。在 4℃冰箱中保存，可使用 1 个月。 4 设备和耗材 4.1 串联液质联用仪 4.2 固体粉碎机 4.3 涡旋器 4.4 配有 50 mL 离心管的高速离心机 4.5 超声波振荡器 4.6 氮气吹干装置 4.7 固相萃取柱 : MultiSep 211 Fum 净化柱 5 操作步骤 5.1 样品制备处理 5.1.1 固体样品 : 取样品 2 kg，经固体粉碎机粉碎成粉末状，混匀过筛，备用。 称取样品粉末 2 g，准确称量后置于 50 mL 的离心管中，分别加入 3 种混合同位 素内标工作液 100 μL, 加入 10mL 乙腈—水(50+50)溶液，浸泡 60 min，超声 波震荡 60 min，15000 转/分离心 15 min，收集上清液 5 mL,用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液调节 pH6-9，然后加入 10 mL 甲醇-水(75+25)溶液。Multisep 211 Fum
净化柱先用甲醇 5ml 平衡柱子，再用 5ml 3 : 1 甲醇-水混匀后过柱。15ml 混合 液上样，流速为 1-2 滴/s，用 10 mL 甲醇-水(75+25)溶液以 1-2 滴/s 的流速 淋洗，再加入 10 mL 含 1 %的甲酸的甲醇溶液洗脱，抽干后洗脱液在 40-50 ℃下 氮气吹干，用 20/80 的乙腈/0.2 %的甲酸水溶液定容至 1 mL，涡旋 30 s, 用 0.22 μm 微孔滤膜过滤于进样瓶中。 5.1.2 油类样品 : 称取样品 2 g，准确称量后置于 50 mL 的离心管中，分别加入 3 种混合同位素内标工作液 100 μL, 加入 10mL 乙腈—水(50+50)溶液，涡旋振荡 2min，静止 30 分钟或 15000 r/min,离心 5 min，待溶液分层，取下层液 5 mL, 用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液调节 pH6-9，然后加入 10 mL 甲醇-水(75+25)溶液。 Multisep 211 Fum 净化柱先用甲醇 5ml 平衡柱子，再用 5ml 3 : 1 甲醇-水混匀 后过柱。15ml 混合液上样，流速为 1-2 滴/s，用 10 mL 甲醇-水(75+25)溶液 以 1-2 滴/s 的流速淋洗，再加入 10 mL 含 1 %的甲酸的甲醇溶液洗脱，抽干后洗 脱液在 40-50 ℃下氮气吹干，用 20/80 的乙腈/0.2 %的甲酸水溶液定容至 1 mL，涡旋 30 s, 用 0.22 μm 微孔滤膜过滤于进样瓶中。 5.2 样品分析 5.2.1 液相色谱参考条件 色谱柱 : Acquity UPLC HSS T3 柱，100 mm×2.1mm，粒径 1.8μm 或相当者; 柱温 : 40℃; 样品温度 : 4℃; 进样体积 : 5 μL; 液相色谱流动相 : A : 0.2%甲酸;B : 乙腈/甲醇(50/50，v/v) 线 性 梯 度 洗 脱 条 件 : 0-1.5 min, B% 60 %-65 %;1.5-1.8 min, B% 65 %-100 %;1.8-2.3 min, B % 保持 100%, 2.3-2.5 min, B % 100%-60%，平衡 2.5 min，总用时 5 min; 流速 : 0.35 mL·min-1。 5.2.2 质谱参考条件 毛细管电压 : 3.5 kV; 电离模式 : ESI+;源温度 : 120 ℃; 脱溶剂气温度 : 350 ℃; 碰撞梯度 : 1.5;
脱溶剂气流量 : 580 L/hr; 反吹气流量 : 30 L/hr; 电子倍增电压 : 650 V; 碰撞室压力 : 3.0×10-3 mbar; 各种真菌毒素的质谱条件参数见表 1 表1 目标化合物的主要参考质谱参数
真菌毒素种 类 | 母离子 (m/z) | 定量离子 (m/z) | 碰撞电压 (eV) | 定性离子 (m/z) | 碰撞电压 (eV) | FB1 FB2 FB3 13C34-FMB1 13C34-FMB2 13C34-FMB3 | 723 707 707 757 741 741 | 352 336 336 375 359 359 | 25 35 35 35 35 35 | 334 354 354 357 377 377 | 35 30 30 40 30 30 |
5.3 标准曲线的制备及样品测定 5.3.1 标准曲线制备 用移液器分别吸取混标溶液适量，配成 2，5，10，20，50，100，200，500， 1000 μg mL-1 的标准系列溶液，每份溶液含 5 ng mL-1 的同位素内标，经 HPLC-MS/MS 分析，采用同位素稀释法建立标准曲线。 5.3.2 样品测定 试样液经 HPLC-MS/MS 分析，测得其峰面积，采用同位素稀释法通过上述标 准曲线计算其浓度。 在测定过程中，建议每测定 10～20 个样品用同一份标准溶液或标准物质检查仪器的稳定性。 5.4 谱图
图 1 标准谱图
6 结果计算 图 2 样品谱图
试样中真菌毒素含量按式(1)进行计算。
式中 : X = C1 ′V ′1000 m ′1000 ………………………………(1)
X—试样中真菌毒素的含量，单位为微克每千克 (μg/kg); C1—测定样品溶液中真菌毒素的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); V—试样消化液总体积，单位为毫升(mL); M—试样质量，单位为克(g)。 按照数值修约规则保留结果的有效数字。 测定结果的表述 : 报告平行样测定值的算术平均值。 7 精密度 在重现性条件下对参照物或添加材料进行重复分析的实验室之间的变异系数(CV),不应超过用Horwitz 公式计算得到的水平。公式如下 : CV = 2(1-0.5log c) ………………………………(2) 此处C 是表示为10 的幂数的质量范围(即1mg/g=10-3)。 表 2 在分析物质量范围内定量方法的重复性 CV 参考值
质量范围 (μg/kg) 重复性 (%) ≤1 1～10 10～100 100-1000 ≥1000 (*) (*) (*) 23 16
(*)对于低于100μg/kg 的质量范围，用Horwitz 公式计算会得出不可接受的高 值。因此，对于低于100 μg/kg 的浓度其CVs 应尽可能地低。 对于在重复性条件下进行的分析，实验室内CV 应特别地位于上述数值的1 /2～2/3 之间。对于在实验室内重现性条件下进行的分析，实验室内的CV 不 应大于重现性CV。 对于有规定的允许限度的物质，方法应达到实验室内的重现性不大于在0.5 倍允许限度的浓度时相应得到的重现性CV。
食品中双酚 A 和壬基酚的检测 高效液相色谱-串联质谱法 1 适用范围 本规程适用于婴幼儿食品及食用植物油等食品中双酚 A、壬基酚含量的液相 色谱-串联质谱法测定。 当婴幼儿食品样品取 2.0g 时，本程序的检出限(LOD) : 双酚 A 为 0.1μg/kg， 壬基酚为 0.1μg/kg。 当食用植物油样品取 0.4g 时，本程序的检出限(LOD) : 双酚 A 为 1.0μg/kg， 壬基酚为 1.0μg/kg。 2 原理 样品经过凝胶渗透色谱法(GPC)除脂净化(婴幼儿食品需乙酸乙酯 : 环己烷(1 : 1，v/v)超声提取)，同位素稀释高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS) 检测，与标准系列比较定量。 3 试剂 除特殊注明外，本标准所使用的试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 甲醇。 3.2 乙腈。 3.3 乙酸乙酯。 3.4 环己烷。 3.5 丙酮。 3.6 正己烷。 3.7 氨水(28-30 wt%)。 3.8 同位素内标 : BPA-d4，4-n-NP-d4，食用植物油样品检测需 R&D 植物油。 3.9 标准储备液 : 分别准确称取 10.0 mg 的标准品及内标于 10mL 容量瓶中,用 甲醇(3.1)溶解并定容制成 1.0 mg/mL 标准储备液， -18oC 以下保存，标准储 备液在 12 个月内稳定。 3.10 混合内标工作液 : 用甲醇(3.1)将各内标标准储备液配置成浓度为 100μg/L 的混合内标工作液。
3.11 混合标准使用液 : 根据需要，用甲醇(3.1)稀释各标准储备液(3.9)配 制为适当浓度(浓度分别为 0.25 μg/L、1.00 μg/L、4.00 μg/L、10.00 μ g/L、40.00 μg/L、80.00 μg/L、160.00 μg/L)，标准工作溶液中各含内标 浓度为 10μg/L。 4 仪器与耗材 4.1 液相色谱-串联四级杆质谱仪 : 配有电喷雾离子源。 4.2 电子天平 : 感量为 0.0001g 和 0.01g。 4.3 Milli-Q 超纯水机。 4.4 凝胶渗透色谱仪。 4.5 涡旋混合器。 5 操作步骤 5.1 样品前处理 5.1.1 婴幼儿食品 直接称取奶粉样品 2.0 g 于 50mL GPC 上样样品管中，加入 10 mL 乙酸乙酯 : 环己烷(1 : 1，v/v)，涡旋均匀，超声提取 15min,于 4°C、3000 r/min 离心 15 min，取 5 mL 上清液用于 GPC 净化。GPC 采用苯乙烯树脂 Biobead SX-3 (300 × 10 mm)凝胶色谱柱，流动相为乙酸乙酯 : 环己烷(1 : 1，v/v)，流速 3.0 mL/min。 收集 14-17 min 组分于 100 mL 茄形瓶中，30℃、120 r/min 旋转蒸发至干，1 mL 甲醇定容，同时做试剂空白试验。 5.1.2 食用植物油 称取食用植物油样品 0.4 g 于 GPC 上样样品管中，加入 5 mL 乙酸乙酯 : 环 己烷(1 : 1，v/v)，2000 rpm 涡旋混合 1 min，用于 GPC 净化。GPC 分离采用 苯乙烯树脂 Biobead SX-3 (300 × 10 mm)凝胶色谱柱，流动相为乙酸乙酯 : 环 己烷(1 : 1，v/v)，流速 3.0 mL/min。收集 14-17 min 组分于 100 mL 茄形瓶 中，30oC，120 rpm 旋转蒸发至干，1 mL 甲醇(3.1)定容，同时做试剂空白试验。 5.2 测定 5.2.1 色谱柱 : Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18 柱(50 mm × 2.1 mm);捕集 柱 : Waters Isolator Column(P/N : ********6)，捕集柱位于进样阀之前(图
1)。根据仪器性能调至最佳状态，液相仪器参考条件见表 1。 5.2.2 质谱条件 : 离子源，电喷雾电离 ESI(-);毛细管电压，2.8 KV;离子源 温度，150oC;脱溶剂温度，400oC;脱溶剂气流量，800 L/h;锥孔气流量为 50 L/h。采用多反应监测(Multi-selected reaction monitoring，MRM)模式采集数据。具体的离子采集参数见表 2。 5.2.3 标准使用液经甲醇(3.1)分别稀释浓度为 0.25 μg/L、1.00 μg/L、4.00 μg/L、10.00 μg/L、40.00 μg/L、80.00 μg/L、160.00 μg/L。将标准系列溶液，样品和试剂空白上机进样，以目标组分峰面积与相应内标峰面积的比值 Y 对相应浓度 X(μg/L)进行线性回归。 6 计算 试样测定结果按公式(1)计算目标物残留量(μg/kg) :
式中 : X = Csi ′ V i m …………………………(1)
Xi——试样中检测目标化合物残留量，单位为微克每千克(μg/kg); Csi——由回归曲线计算得到的上机试样溶液中目标化合物含量，单位为微 克每升(μg/L); V——浓缩至干后试样的定容体积，单位为毫升(mL); m——试样的质量，单位为克(g)。 7 测定低限和回收率 按能够准确确认的目标化合物浓度来估计各目标化合物在婴儿配方奶粉基质中的检出限，样品基质、取样量、进样量、色谱分离情况、电噪声水平以及仪 器灵敏度均可能对样品检出限造成影响，因此噪声水平应从实际样品谱图中获取。当某化合物的结果报告未检出时，应同时提供样品的检出限。 如是婴幼儿食品，采用上述方法，2 种目标化合物在婴儿配方食品中的测定 低限为 0.1 μg/kg。婴儿配方食品样品的加标回收率为 97.2%-115.5%，相对标 准偏差为 6.4%-16.6%。(参见表 3)。本操作规程的精密度是指在重复条件下获得的独立测定结果的相对相差，婴儿配方食品中不同含量双酚 A 和壬基酚的相对 相差参考值见表 3。 如是食用植物油，采用上述方法，2种目标化合物在食用植物油中的测定低
限为1.0 μg/kg。食用植物油样品的加标回收率为92.9%-119.0%，相对标准偏差 为7.0%-18.4%。(参见表4)。本操作规程的精密度是指在重复条件下获得的独 立测定结果的相对相差，食用植物油中不同含量双酚A和壬基酚的相对相差参考 值见表4。 图1 色谱柱连接示意图 表 1 两种目标化合物的参考液相色谱条件
时间（min） | 流速（mL/min） | %A（甲醇) | %B（0.1%氨水溶液） | 0.0 | 0.3 | 35 | 65 | 2.0 | 0.3 | 90 | 10 | 5.0 | 0.3 | 100 | 0 | 7.0 | 0.3 | 100 | 0 | 7.1 | 0.3 | 35 | 65 | 12.0 | 0.3 | 35 | 65 |
表 2 两种目标化合物和 2 种内标化合物的质谱采集参数
化合物名称 | 母离子（m/z） | 子离子（m/z） | 锥孔电压/V | 碰撞能量/eV | BPA | 227.1 | 212.1* | 32 | 28 | 133.0 | 16 | 4-NP | 219.2 | 133.0* | 34 | 30 | 147.0 | 28 | BPA- d4 | 231.1 | 216.1 | 36 | 20 | 4-n-NP- d4 | 223.2 | 110.0 | 38 | 20 |
*注 : 定量离子 表 3 婴儿配方奶粉中 2 种目标化合物不同加标水平的相对回收率及相对标准偏差
目标化合物 | 加标水平（μg/kg） | 回收率（%） | RSD（%） | BPA | 0.4 | 109.1 | 7.2 | 2 | 109.6 | 13 | 8 | 102.9 | 10 | NP | 2 | 112 | 17 | 10 | 103.7 | 9.2 | 40 | 106.7 | 7.1 |
表 4 食用植物油中 2 种目标化合物不同加标水平的相对回收率及相对标准偏差
目标化合物 | 加标水平（μg/kg） | 回收率（%） | RSD（%） | BPA | 2.0 | 106.5 | 7.9 | 5.0 | 101.9 | 10.6 | 10.0 | 94.7 | 7.7 | NP | 2.0 | 98.0 | 10.2 | 5.0 | 119.0 | 8.3 | 10.0 | 98.9 | 7.4 |
淀粉类食品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总量的测定 1 范围 本方法规定了淀粉类食品中顺丁烯二酸(maleic acid)与顺丁烯二酸酐 (maleic anhydride)总量测定的高效液相色谱法。 本方法适用于淀粉类食品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总量的测定。 本方法定量限为 2mg/kg。 2 原理 试样以 50%甲醇溶液萃取，0.5N 氢氧化钾皂化(必要时)后，以高效液相色 谱的 C18 分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。 3 试剂与材料 3.1 甲醇，色谱级。 3.2 磷酸(85%)，分析纯。 3.3 盐酸，分析纯。 3.4 氢氧化钾，分析纯。 3.5 去离子水(电阻率为 25°C 可达 18 M.cm 以上)。 3.6 顺丁烯二酸对照用标准品，纯度≥99.0%。 3.7 50%甲醇溶液 : 量取甲醇 250 mL，加去离子水至 500 mL，混匀。 3.8 5N 盐酸溶液 : 量取去离子水 50 mL，缓慢加入盐酸 42 mL，混匀，冷却后，加去离子水至 100 mL。 3.9 0.5N 氢氧化钾溶液 : 称取氢氧化钾 14 g，加去离子水溶解，并稀释至 500 mL。 3.10 0.1%磷酸溶液 : 量取磷酸 1.2 mL，加去离子水至 1000 mL。 3.11 流动相溶液的配制 : 量取 0.1%磷酸溶液与甲醇以 98 : 2 (v/v)比例混匀， 经滤膜过滤后备用。 3.12 标准溶液的配制 : 称取顺丁烯二酸对照用标准品约 100 mg(精确至 0.1mg)， 以去离子水溶解并定容至 100 mL，作为标准储备溶液，冷藏保存。 临用时，以 去离子水稀释至 0.1 mg/mL～5.0 mg/mL 系列溶液，作为标准溶液。
4 仪器与设备 4.1 高效液相色谱仪，配二极管阵检出器 4.2 色谱柱 : Platisil ODS，5 mm，内径 4.6 mm × 25 cm，或等效色谱柱 4.3 振荡器 4.4 冷冻离心机 4.5 容瓶 : 50 mL 及 100 mL 4.6 离心管 : 50 mL，PP 材质 4.7 滤膜 : 孔径 0.22 μm，PVDF 材质 5 分析步骤 5.1 试样溶液制备 5.1.1 淀粉类试样 称取均质或混匀后试样约 2.500g，置于离心管中，加 50%甲醇溶液 10 mL， 振荡 30 分钟后，以去离子水稀释至 25 mL。混匀后 4℃冷冻离心，取上清液经滤 膜过滤，作为分析用试样溶液。 5.1.2 含淀粉类制品或淀粉类食品 称取均质或混匀后试样约 2.500g，置于离心管中，加 50%甲醇溶液 10 mL， 振荡 30 分钟后，加 0.5N 氢氧化钾溶液 8 mL，混匀，静置 2 小时。 加 5N 盐酸溶 液约 1.2 mL，使呈酸性，以去离子水稀释至 25 mL。混匀后 4℃冷冻离心，取上清液经滤膜过滤，作为分析用试样溶液。 5.1.3 空白溶液 除不含试样外，依照 5.1.1 或 5.1.2 操作。 5.2 测定 5.2.1 色谱条件 : 5.2.1.1 色谱柱 : Platisil ODS，，5 mm，内径 4.6 mm ×25 cm;5.2.1.2 流动 相 : 0.1%磷酸溶液与甲醇(98 : 2 ，v/v); 5.2.1.3 检测波长 : 214 nm; 5.2.1.4 速 : 1 mL/min; 5.2.1.5 进样体积 : 50μL。 注 : 1.所用色谱柱应有效将顺丁烯二酸与反丁烯二酸(fumaric acid)、醋酸、苹 果酸(malic acid)及琥珀酸(succinic acid)等分离。
2.当上述色谱条件适用时，可根据所用的仪器进行适当调整，设定合适的 测定条件。 5.2.2 测定 : 精确吸取空白溶液、标准溶液及试样溶液，分别注入高效液相色谱 仪中进行测定。以试样溶液和标准溶液色谱图上的色谱峰保留时间定性，以色谱峰的峰面积进行定量。 6 结果计算 按下式计算试样中顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总量(以顺丁烯二酸计) : X = C ′ V ′ 1000 m ′ 1000 式中 : X—试样中顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐的总，单位为毫克每千克(mg/kg); C—由标准曲线获得的顺丁烯二酸浓，单位为微克每毫升(mg/mL); V—试样定容体积，单位为毫升(mL); m—取样，单位为克(g)。 注 : 当食品中有影响检测结果的物质时，应探讨和分析其干扰的来源。 7 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 8 色谱图 附图 1.0mg/mL 顺丁烯二酸标准色谱图
原料乳及液态乳中舒巴坦的测定 1 范围 本方法规定了原料乳及液态乳中舒巴坦的液质法。 本方法适用于原料乳及液态乳中舒巴坦的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日 期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修 改单)适用于本标准。 3 原理 原料乳或液态乳用酸性水溶液超声提取，高速离心，上清液经 HLB 固相萃取 小柱净化，用液相色谱-串联质谱法测定和确证，外标法定量。 4 试剂与材料 除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的三级水， 液相色谱流动相用水为 GB/T 6682 规定的一级水。 甲醇 : 色谱纯。 乙腈 : 色谱纯。 乙酸。 乙酸溶液 : 0.2%。 舒巴坦标准储备液 : 称取舒巴坦标准品 10.00mg(精确至 0.0001g)，用水溶解并定容至 100ml， 标准储备液浓度为 0.1mg/ml，贮存于 4℃冰箱中。 舒巴坦标准工作液。 吸取舒巴坦标准储备液1.00ml于100ml的容量瓶中，用水定容至刻度，配的浓度为1.0ug/ml的标准工作溶液，贮存于4℃冰箱中。 Oasis HLB 固相萃取小柱，200mg/6ML,或相当者。 5 仪器与设备 常用实验室仪器及下列仪器设备 : 天平 : 感量为 0.1mg。 旋涡混合器。
离心机。 氮吹仪。 液相色谱串联质谱仪 : 配有电喷雾离子源(ESI)。 6 分析步骤 试样制备 样液提取 : 称取试样 5 g(精确至 0.01 g)，加入 15 mL 0.2%乙酸水溶液(4.4)，涡 旋 30 s，超声提取 20 min，用 0.2%乙酸水溶液(4.4)定容至 25 mL，涡旋混匀 后，8 000 rpm 离心 10 min，取上清液待净化。 净化样品 柱子预处理 : HLB 固相萃取小柱，用 5 mL 甲醇、5 mL0.2%乙酸水溶液进行 活化， 样品净化 : 取 10 mL 离心上清液自然流过小柱，用 5 mL0.2%乙酸水溶液淋洗小 柱，用吸球吹出小柱中残留液体，加 5 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液，缓慢氮气流 下吹干，准确吸取 2 mL 水溶解，经 0.22 μm 滤膜过滤作为测定液，用液相色谱 -串联质谱测定。 测定 液相色谱分离条件 a) 色谱柱 : hss t3 色谱柱，2.1mm×100 mm，1.8 μm b) 流动相 : A : 0.01%乙酸-水 B : 乙腈 c) 柱温 : 30℃ 样品温度 : 10℃ d) 进样量 : 2μL e) 梯度洗脱
Time（min） | Flow | Rate | A% | B% | Curve | 1 | Initial | 0.45 | 0 | 95 | 5 | 2 | 2.5 | 0.45 | 0 | 20 | 80 | 3 | 3.1 | 0.45 | 0 | 90 | 10 | 4 | 4.0 | 0.45 | 0 | 95 | 5 |
质谱参考条件
a) 源温度 : 150℃ b) 毛细管电压 : 2.4kv c) 锥孔压力 : 20.2v d) 脱溶剂气温度 : 450℃ 脱溶剂气流速 : 800L/Hr e) 碰撞气流速 : 0.23mL/min 碰撞能量 : 2.0 f) 入口电压 : 0.5 出口电压 : 0.5 g) 低端分辨率 : 2.6，高端分辨率 14.5 h) 弱洗溶液 : 乙腈/水 10/90 弱洗体积 : 600ul 强洗溶液 : 乙腈/水 90/10 强洗体积 : 200ul i)质谱参数见表 1 表1. 舒巴坦的质谱参数
化合物 | 定性离子对 | 定量离子对 | 裂解电压 | 碰撞能量 | 舒巴坦 | 232.1>140.1 232.1>64.0 | 232.1>140.1 | 70 | 4 30 |
标准工作曲线的制备 取空白样品按照 6.1 步骤制备空白基质溶液，将标准工作溶液(4.6)用空 白基质溶液逐级稀释得到所需浓度系列的标准溶液，按浓度从低到高依次经液相 色谱-串联质谱测定，以定量离子的峰面积为纵坐标，以标准溶液的浓度为横坐标，得标准工作曲线。舒巴坦的 LC-MS/MS 多反应监测质量色谱图参见附录中的 图 A。 定性测定 在相同试验条件下，试样中待测物质的保留时间与标准溶液中对应的保留时 间偏差在±2.5%之内;且试样中定性、定量离子的相对丰度比与浓度接近的标准 溶液中对应的定性、定量离子的相对丰度比进行比较，若偏差不超过表 2 规定的 范围，可判定为试样中含有对应的待测物。 表 2. 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对丰度(%) 允许偏差(%)
＞50 | ±20 | ＞20~50 | ±25 | ＞10~20 | ±30 | ≤10 | ±50 |
定量测定 本方法采用外标标准曲线法定量。以不同浓度的标准溶液浓度为横坐标，对 应的峰面积为纵坐标，作标准曲线线性回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量。待测物的响应值均应在线性范围内。 7 分析结果的表述 结果计算 : 试样中舒巴坦的含量由色谱数据处理软件或按式(1)计算获得 : X = C ′ V ′ n ………………………………(1) m 式中 : X — 试样中舒巴坦的含量，单位为微克每千克，μg/kg; C— 试样中舒巴坦峰面积对应的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); V —试样定容体积，单位为毫升(mL); m — 试样的量，单位为克(g); n — 稀释倍数。 计算结果保留三位有效数字。 8 空白实验 除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。 9 平行试验 按以上步骤，对同一样品进行平行试验测定。 10 方法检测限 原料乳和液态乳中舒巴坦的检测限为0.3 μg/kg，定量限为1.0 μg/kg。 11 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15%。
焦糖色素中副产物 4-甲基咪唑(4-Methylimidazole,4-MEI) 和 2-乙酰基-4-羟基-丁基咪唑 (2-acetyl-4-tetrahydroxy-butylimidazole，THI) 的液相 色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)测定 1 范围 本标准适用于焦糖色素中副产物4-MEI和THI的测定。 2 原理 4-MEI和THI是极性较强的碱性杂环化合物，易溶于水和乙醇。焦糖色素溶于水后，经混合型强阳离子固相萃取柱净化，浓缩后经Polaris C18-A色谱柱分离 后，液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)测定，内标法定量。 3 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 甲醇(CH3OH) : 色谱纯。 3.2 乙腈(CH3CN) : 色谱纯。 3.3 盐酸 : 优级纯，含量36-38 %。 3.4 氨水 : 优级纯，含量25-28 %。 3.5 Waters Oasis MCX固相萃取柱(3 cc/60 mg) 混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60 mg、 3 mL，或相当者。使用前依次用 2 mL 甲醇、2 mL 水活化。 3.6 标准品 3.6.1 4-MEI(C4H6N2) : CAS编号822-36-6，纯度≥99.4 %。 3.6.2 THI(C9H14N2O5) : CAS编号95120-07-3，纯度≥99.0 %。 3.6.3 D5-4-MEI : CAS编号...，纯度≥98.7 %。(请按照实际使用内标物质作调 整) 3.7 盐酸溶液(0.02 moL/L) : 量取85.8 mL盐酸(3.3)，加水定容至200 mL 得盐酸溶液(5 moL/L);吸取盐酸溶液(5 moL/L)2 mL，加水定容至500 mL 得盐酸溶液(0.02 moL/L)。 3.8 洗脱液 : 氨水+甲醇=5+95(v/v)。
3.9 氨水(0.05 %)乙腈(5 %)溶液 : 100 mL容量瓶中加入5 mL乙腈，加入氨水50 μL(3.4)，加水定容至刻度。 3.10 氨水溶液(0.05 %) : 吸取500 μL氨水(3.4)于1 L 容量瓶中，用水溶解 并定容至刻度，匀后备用。 3.11 水系微孔滤膜 : 0.22 μm。 3.12 标准溶液的制备 3.12.1 标准贮备液(0.5 mg/mL) 3.12.1.1 标准贮备液 : 分别精确称取4-MeL和THI标准品0.0125 g(精确至0.0001 g)，用水分别溶解定容至 25 mL，其中4-MeL和THI浓度分别为0.5 mg/mL。贮备 液置于4 ℃冰箱中保存。 3.12.1.2 内标贮备液 : 精确称取D5-4-MeL标准品 0.0125 g(精确至0.0001 g)， 用水定容至25 mL，混匀，浓度为 0.5 mg/mL。贮备液置于4 ℃冰箱中保存。 3.12.2 标准中间液(10.0 μg/mL) : 3.12.2.1 混合标准中间液 : 分别吸取 0.2 mL 4-MeL和THI标准贮备液(3.12.1.1) 于10 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，其浓度为10.0 μg/mL。 3.12.2.2 内标中间液 : 吸取 0.2 mL内标贮备液(3.12.1.2)于10 mL容量瓶中， 用水定容至刻度，混匀，其浓度为10.0 μg/mL。 3.12.3 标准使用液 3.12.3.1 混合标准使用液 : 分别准确吸取 0.1 mL和 1.0 mL混合标准中间液 (3.12.2.1)于10 mL容量瓶中，分别用水定容至度，混匀，配制成浓度为0.1 μg/mL和1.0 μg/mL的混合标准使用液。 3.12.3.2 内标使用液 : 吸取1.0 mL内标中间液(3.12.2.2)于10 mL容量瓶中， 用水定容至刻度，混匀，其浓度为1.0 μg/mL。 3.12.4 标准工作液 : 分别吸取一定体积的标准使用液(0.1 μg/mL和1.0 μg/mL) (3.12.3.1)于1.5 mL进样瓶中，分别加入0.2 mL内标使用液(1.0 μg/mL) (3.12.3.2)，加溶液(3.9)补足到0.5 mL。配制成4-MeL和THI的浓度分别为 20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL和1000 ng/mL。 3.13 氩气 : 纯度大于99.9999%。 3.14 液氮 : 纯度大于99.9999%。 4 仪器和设备
4.1 液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)仪 : 配有电喷雾离子源(ESI)。 4.2 电子天平 : 感量分别为 0.1 mg、1 mg。 4.3 涡旋快速混合器。 4.4 吹氮仪。 4.5 全自动固相萃取仪(或普通固相萃取仪)。 4.6 纯水仪。 5 分析步骤 5.1 试样制备 称取焦糖色素样品1 g(准确至0.001 g)，置于100 mL容量瓶中，加水定容 至刻度。取0.1 mL上述样品溶液，加入1.6 mL水，加入0.1 mL盐酸溶液(0.02 moL/L) (3.7)，加入0.2 mL内标使用液(1.0 μg/mL)(3.12.3.2)，混匀后待固相萃 取净化。 5.2 固相萃取 将 5.1 制备好的样品溶液加入 3.5 中刚活化好的小柱中，控制流速小于 0.5 mL/min，抽干，加入 1 mL 水和 1 mL 甲醇淋洗，控制流速小于 1.0 mL/min，抽 干，用洗脱液(3.8)2 mL 洗脱收集，控制流速小于 0.5 mL/min，抽干。将收集液在低于 50 ℃条件下，氮气吹干，残渣用 0.5 mL 溶液(3.9)定容，涡旋混合 1 min，过 0.22 μm 水系微孔滤膜，滤液供 LC-MS/MS 测定。 6 仪器参考条件 6.1 液相色谱条件 6.1.1 色谱柱 : Polaris C18-A 柱 (2.1 mm×100 mm, 3 μm) ，或相当者。 6.1.2 流动相 : A 为 0.05 %氨水溶液;B 为乙腈。梯度洗脱条件见表 1 6.1.3 柱温 : 30 ℃ 6.1.4 进样量 : 10 μL 6.1.5 流速 : 0.4 mL/min
表1 液相梯度洗脱条件
时间（min） | A% | B% | mL/min | 0 | 95 | 5 | 0.4 | 5.0 | 95 | 5 | 0.4 | 5.1 | 95 | 5 | 0.4 | 10.0 | 60 | 40 | 0.4 | 10.1 | 95 | 5 | 0.4 | 12.0 | 95 | 5 | 0.4 |
6.2 质谱检测器条件 : 6.2.1 电离方式 : H-ESI 电离，正离子 6.2.2 离子喷雾电压 : 正离子4000 v 6.2.3 挥发气温度 : 400 ℃ 6.2.4 毛细管温度 : 270 ℃ 6.2.5 鞘气 : 60 Arb 6.2.6 辅助气 : 15 Arb 6.2.7 碰撞气 : 氩气 6.2.8 扫描模式 : 多反应监测(MRM)，各离子参数详见表2 表2 多反应监测(MRM)
化合物 | 母离子 | 子离子 | 碰撞能 | Tube Lens | 备注 | 231.1 | 153.1 | 15 | 65 | 定性离子 | THI | 231.1 | 195.1 | 10 | 65 | 定量离子 | 231.1 | 213.2 | 5 | 65 | 定性离子 | 4-MEI | 83.1 83.1 | 28.5 56.3 | 20 18 | 71 71 | 定性离子 定量离子 | 88.0 | 45.4 | 28 | 71 | 定性离子 | D5-4- MEI | 88.0 | 60.3 | 20 | 71 | 定量离子 | 88.0 | 61.4 | 18 | 71 | 定性离子 |
7 标准曲线的制作 取标准系列工作液(3.12.4)分别进样 10.0 μL，浓度由低到高进样检测，
以定量子离子峰面积浓度作图，得到标准曲线回归方程。 在上述仪器条件下测定峰面积，D5-4-MEI 为内标，然后分别作 4-MEI(THI) 与内标的峰面积比—4-MEI(THI)浓度(ng/mL)标准曲线，曲线方程见式(1) : y=ax +b …………………………………………(1) 式中 :x——4-MEI 或 THI 峰面积与内标物质 D5-4-MEI 峰面积的比值; y——4-MEI 或 THI的浓度，单位为钠克每毫升(ng/mL)。 8 试样溶液的测定 取制备的试样溶液和空白试样溶液各10.0 μL进样，进行质谱分析。以质谱 信息和保留时间定性，以试样中4-MEI或THI或峰面积与内标物质峰面积比值定量。待测试样溶液中4-MEI或THI或的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性 范围则应释后再进样分析。 9 定性判定 按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间 与标准工作溶液一致(变化范围在±2.5 %之内);样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度与浓度相当标准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表3 的规定，则可判断样品中存在目标化合物4-MEI或THI。 表3 定性离子相对丰度的最大允许偏差
相对离子丰度 | >50 % | >20 %至50 % | >10 %至20 % | ≤10 % | 允许的相对偏差 | ±20 % | ±25 % | ±30 % | ±50 % |
10 分析结果的表述 试样中 4-MEI(THI)含量按公式(1)计算 :
(C - C X =0 ) ′ V ′103 ………………………………(1)
式中 : m ′106
X——试样中 4-MEI 或 THI 的含量，单位为克每千克( mg/kg ); C——由标准曲线查得试样进样液中 4-MEI 或 THI 的浓度，单位为钠克每毫 升( ng/mL ); C0——由标准曲线查得空白试样进样液中 4-MEI 或 THI 的浓度，单位为钠克 每毫升( ng/mL ); V——试样制备液总体积，单位为毫升( mL );
m——试样质量，单位为克( g ) ; 结果保留三位有效数字。 11 空白实验 除不称取样品外，以 100 μL 水做空白，从 5.1 以下步骤进行。 12 回收率 在添加浓度 10 mg/kg～500 mg/kg 浓度范围内，回收率在 80 %～110 %之间， 相对标准偏差小于 10 %。 13 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10 %。 14 其他 本方法线性范围为0.020 μg/mL～1.0 μg/mL。当取样量 1 g时，经前处理 后最终定容至0.5 mL时，检出限为3 mg/kg，定量限为10mg/kg。 附录 A 图A.1 THI和4-MEI标准溶液的LC-MS/MS 多反应监测质量色谱图 (保留时间4.7 min和8.9min) 第3包 一、资质要求 : 具有独立承担民事责任的能力;具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;具有履行合同所必需的设备和专业技术能力;具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;参加此项采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录; 二、交货时间 : 交货时间 : 签订合同后60天。包含供货、安装、调试和培训所需时间
三、交货地点 : 太原 四、付款方式 : 付款方式 : 验收合格后付款
五、售后服务 : 仪器在调试通过后提供1年保修服务，在保修期内，所有服务及配件全部免费(消耗品除外)。 2. 仪器厂商在接到最终用户报修通知的8小时内应答，72小时内工程师上门服务; 3.仪器厂商应负责在现场或培训基地培训买方的技术人员、操作和护人员。 六、其他要求 : 其他需求 : 中标后签订合同前需提供制造厂商授权书和售后服务承诺书。中标后需提供资料 : 1.维修保证书。2.仪器操作手册。3.维修手册及服务卡。4.详细的操作指南。 七、技术要求 :
序号 | 货物名称 | 需求或性能描述 | 单位 | 数量 | 1 | *气相色谱仪 | 技术指标：
（1）柱温箱
柱箱温度：室温以上4℃ ～ 450℃
程序升温：20阶／21平台
最大升温速率：120℃/min，以0.01℃/min增加
温度稳定性：周围温度每变化1℃，柱温箱温度变化≤0.01℃
冷却速度：从450℃降温至50℃，不超过4min
支持毛细管柱和填充柱
可自动进行环境补偿
（2）电子压力控制器
压力精度：0.001psi
（3）分流/不分流进样口
最高温度：400℃
压力设定范围：＞100 psi
最大分流比：7500
流量设定范围：0～200mL/min
（4）检测器
a. 火焰离子化检测器
检测限：〈1.5pg C/s
动态范围：107
最高操作温度：450℃
采集速率：＞250Hz
b.电子捕获检测器
检测限：〈4.5fg/s 林丹
最高操作温度：400℃
动态范围：104
c.火焰光度检测器
检测限：P: ≤100 fg P/s； S: ≤10 pg S/s
最高操作温度：350℃
动态范围：104 (P), 103 (S)
(5)液体自动进样器
样品位数：＞120位
最小进样量：100nL
进样精度：RSD〈0.6%
(6)自动顶空进样器
要求与气相色谱仪为同一厂制造，维修维护由同一厂商技术人员完成
采用阀和定量环进样技术或者压力平衡技术
电子气路控制
样品位数：≥90位
温控范围：30℃到280℃
(7)工作站系统
可方便的进行分析操作和信息追溯，满足GLP/GMP操作规范。
兼容Microsoft Access、Oracle、Microsoft SQL Server多种数据库平台
Windows 7以上操作系统，中文软件
可进行本机运行控制软件；数据采集、分析、储存及定性定量分析 | 台 | 1 | 2 | *气相色谱仪 | 技术指标：
（1）柱温箱
柱箱温度：室温以上4℃ ～ 450℃
程序升温：20阶／21平台
最大升温速率：120℃/min，以0.01℃/min增加
温度稳定性：周围温度每变化1℃，柱温箱温度变化≤0.01℃
冷却速度：从450℃降温至50℃，不超过4min
支持毛细管柱和填充柱
可自动进行环境补偿
（2）电子压力控制器
压力精度：0.001psi
（3）分流/不分流进样口
最高温度：400℃
压力设定范围：＞100 psi
最大分流比：7500
流量设定范围：0～200mL/min
（4）检测器
a. 火焰离子化检测器
检测限：〈1.5pg C/s
动态范围：107
最高操作温度：450℃
采集速率：＞250Hz
b.电子捕获检测器
检测限：〈4.5fg/s 林丹
最高操作温度：400℃
动态范围：104
c.火焰光度检测器
检测限：P: ≤100 fg P/s； S: ≤10 pg S/s
最高操作温度：350℃
动态范围：104 (P), 103 (S)
(5)液体自动进样器
样品位数：＞120位
最小进样量：100nL
进样精度：RSD〈0.6%
(6)工作站系统
可方便的进行分析操作和信息追溯，满足GLP/GMP操作规范。
兼容Microsoft Access、Oracle、Microsoft SQL Server多种数据库平台
Windows 7以上操作系统，中文软件
可进行本机运行控制软件；数据采集、分析、储存及定性定量分析 | 台 | 1 | 3 | 实时荧光定量PCR检测系统 | 技术指标：
主要性能
1.1五个检测通道，可实现5重PCR，可同时检测5个靶基因。
1.2完全试剂开放，各种科研和临床试剂适用。
1.3适用于多种荧光方法，如Taqman，Molecular Beacon，SYBR Green I等。
1.4耗材开放，可使用单管、八联管、96孔板等。
主要技术要求
2.1样品容量：≥96孔
2.2耗材类型：可使用单管、八联管、96孔板等。
2.3光源：连续可见光波长光源
2.4检测器：整板一次成像检测器
2.5升降温速度：5℃/秒
2.6温控范围：4 -100℃
2.7温度准确性：±0.26℃（90C时）
2.8 支持两种运行模式；快速模式小于60分钟内完成40个标准循环；
标准模式小于120分钟内完成40个表标准循环。
2.9机械设计： 一体式设计，加样时光学部分无机械位移。
2.10荧光染料： FAM/SYBR GreenI, VIC /JOE, NED/TAMRA/Cy3, ROX/Texas Red, Cy5
2.11灵敏度：能检测人类基因组中单拷贝基因。
2.12数据分析模式：标准曲线定量、融解曲线、CT 或ΔΔCT 基因表达分析、多内参基因分析和扩增效率计算、多个数据文件的基因表达分析、等位基因分析、终点分析、具有等位基因、溶解曲线分析功能。
2.13数据导出：Excel, Word, 或 PowerPoint。用户报告包含运行设置，图形和表格数据结果，可直接打印或保存为PDF。
2.14配电脑一台。
台式机操作系统：正版Windows 7
处理器： 双核处理器E6500
CPU： 频率 2.93GHz
内存： 2G DDR3
硬盘： 500G 7200转高速SATAII防震硬盘
光驱： DVD SATA
激光打印机一台
2.15核酸蛋白质定量仪一台
超大彩色LCD触摸屏，可使用USB驱动器自动存取数据，校准完成后显示标准曲线；可检测 Molecular Probes荧光染料，与特定分子结合才发荧光，可专一性地定量DNA、RNA和蛋白质，对于常见污染物，如盐，游离的核苷酸，溶剂，去污剂和蛋白质，有较强的耐受性；高敏感度线性检测：DNA 10pg/μl、RNA 250 pg/μl 、蛋白质12.5ng/μl | 套 | 2 | 4 | 冷冻离心机 | 主要技术指标
1.1 转速：≥20,000 rpm。
1.2 最大容量(ml)：角转子6 x 85ml，水平转子4×100ml
1.3 最大离心力(x g)：≥50000
1.4 低噪音，可连续运转和短时加速
1.5 可预设线性加/减速曲线及二次方加/减速曲线。
1.6 可存储8个以上程序。
1.7 温控范围：-20 ～ 40 ℃。
1.8 磁性转头自动识别，无需人工设定，防止转头过速；
1.9 具有快速制冷功能和静止预冻功能。
1.10 原装正品，不是贴牌产品，提供厂家官方网站售后服务机构证明 | 台 | 2 | 5 | 电热恒温干燥箱 | 主要技术指标
2.1 内室体积：不小于110L
2.2 温度范围：30～300℃
2.3 温度均一性(±℃)： 70(℃) 时，〈0.5；105(℃) 时，〈1；
3.4 温度稳定性(±℃)：150(℃) 时，〈0.2；250(℃) 时，〈0.4；
2.5 显示分辨率：温度0.1℃，时间0.1min
2.6 温控器：触摸按键，数显LED显示
2.7 具故障报警和断电保护功能 | 台 | 8 | 6 | 离心机 | 技术指标：
最大转速: ≥16000 rpm
驱动机制：变频感应电机
温度范围： 常温 - 40℃
可显示预设和实际运行转速值、离心力值、温度和时间。
可存储运行数据。
转头自动识别, 及过速保护功能。
优秀的不平衡振动吸收系统，即时不平衡识别与保护。 | 台 | 1 |
第4包 一、资质要求 : 具有独立承担民事责任的能力;具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;具有履行合同所必需的设备和专业技术能力;具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;参加此项采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录; 二、交货时间 : 交货时间 : 签订合同后60天。包含供货、安装、调试和培训所需时间
三、交货地点 : 太原 四、付款方式 : 付款方式 : 验收合格后付款
五、售后服务 : 仪器在调试通过后提供1年保修服务，在保修期内，所有服务及配件全部免费(消耗品除外)。 2. 仪器厂商在接到最终用户报修通知的8小时内应答，72小时内工程师上门服务; 3.仪器厂商应负责在现场或培训基地培训买方的技术人员、操作和维护人员。 六、其他要求 : 其他需求 : 中标后签订合同前需提供制造厂商授权书和售后服务承诺书。中标后需提供资料 : 1.维修保证书。2.仪器操作手册。3.维修手册及服务卡。4.详细的操作指南。 七、技术要求 :
序号 | 货物名称 | 需求或性能描述 | 单位 | 数量 | 1 | *电感耦合等离子体质谱仪 | 仪器性能要求
3.1 灵敏度（现场验收重要指标）
3.1.1 低质量数(Li或Be): ＞55 M cps/ppm
3.1.2 中质量数(Y或In): ＞325 M cps/ppm
3.1.3 高质量数(Tl或U): ＞350 M cps/ppm
3.2 随机背景： ＜1 cps (4.5)
3.3 检出限
3.3.1 轻质量数元素(Be): ＜0.4 ppt
3.3.2 中质量数元素(In): ＜0.08 ppt
3.3.3 高质量数元素(Bi): ＜0.08 ppt
3.4 氧化物离子(CeO+/Ce+): ＜2.5%；双电荷粒子（Ba++/Ba+）: ＜3%。
3.5 短期稳定性 10min (RSD): ＜2%
3.6 长期稳定性 2hr (RSD): ＜3%
3.7 质谱校正稳定性: ＜0.025 amu/8hr | 台 | 1 | 2 | 微波消解仪 | 仪器性能及参数
2.2.1仪器总体要求：能够快速地同批次处理最少40个食品、化妆品、土壤、聚合物等样品，能精确控制所有样品罐的温度和压力。
2.2.2主机设计：
（1）直接或外接控制器对仪器进行控制，可实时在线打印功率，温度，压力等数据和曲线，同时可打印系统参数和方法。
（2） 微波源采用专业磁控管设计，输出功率≥1600W（符合IEC705methods），非脉冲连续微波技术,微波能量垂直双向波导，三维输出，保证微波能量场均匀。
（3） 主机配备接口，采用至少6个USB接口，可通过优盘或网络等导入导出应用方法，升级系统软件；采用至少2个以太网网口，可实现在线维修，传导数据，视频教程等；可配制无线键盘及鼠标，实现样品名称等快速输入。
（4） 具备微波泄漏报警功能。
（5） 内置影音系统，双声道扬声器；
（6） 操作系统：采用开放式linux操作平台，结合技术实现一键式消解；
（7） 控制器中文操作界面，内置多国文字操控系统；
（9） 内置EPA、GB等国际国内通用方法。
（10）内置中文视频培训教程和帮助文件。
（11）主机显示温度曲线图，压力曲线图，功率曲线图，
（13）整机内腔体采用多层PFA涂层防腐处理；整机外壳及电子电路系统均采用全密封防腐蚀外壳保护。 | 台 | 1 | 3 | 微波消解仪 | 技术要求
3.1仪器总体要求：能够快速地同批次处理≥24个食品样品，同时非接触地显示并控制所有个样品罐的温度，操作简单，无需连接传感器，高压消解罐无易耗品。
3.2主机设计：
（1） 微波源采用专业磁控管设计，输出功率≥1600W。
（2） 主机配备接口，可通过优盘或网络等导入导出应用方法，升级系统软件；采用至少2个以太网网口，可实现在线维修，传导数据，视频教程等；配有无线键盘及鼠标，实现样品名称等快速输入。
（3）灯光识别系统，可通过灯光信号变化反馈反应状况，也可以判断整机密封情况，防止微波泄露。
（4）触摸屏中文操作界面。
（5）内置EPA、GB等国际国内通用方法。
（6）主机显示温度曲线图，压力曲线图，功率曲线图，实时全罐温度曲线图及温/压双曲线图。
（7）整机内腔体采用多层PFA涂层防腐处理；整机外壳及电子电路系统均采用全密封防腐蚀外壳保护。
3.3 控制系统：
3.3.1 温度控制系统
（1）非插入式温度控制系统：
（2）数量：两套
（3）工作方式：非接触，无污染
（4） 测温范围：常温-300℃
（5） 质保期：5年内免费更换
3.3.2 压力控制系统
连续监测所有反应罐内的压力(0～100bar)，当反应罐出现异常高压时，自动泄压并及时报警。
3.3.3 全自动消解罐智能识别控制系统
（1）检测范围：0-24罐
3.4 消解罐
（1）最高温度≥300℃，最高压力≥1500psig
（2）内罐材质：TFM材料
（3）外罐材质：复合纤维材料，外罐终身免费保修保换。
（4）容积：≥100ml | 台 | 1 | 4 | 体式显微镜 | 指标参数：
1.与SZX-16型体式显微镜相匹配
2.反射光照明装置：
光源：12V100W卤素灯；照明方式：双光纤导光管
3.高分辨率显微专用数码相机
3.1像素：≥1600万像素（最高分辨率≥4800x3600 ）
3.2制冷系统：低于环境温度10度
3.3图像采集速度：≥15 幅/秒（1600 × 1200）；
3.4提供1x1、2x2的像素混合模式（binning）
3.5芯片规格：1/1.8英寸彩色CCD
3.6白平衡：自动 / 手动 / 点触式
3.7 3CCD 模式；光漂白校准功能 | 台 | 1 | 5 | 膳食纤维测定仪 | 参数：
1. 酶解、搅拌、加热、恒温、加液、沉淀、抽滤一体机，全过程无需转移样品，无需恒温水浴和过滤瓶；
2. 测试范围：0～100%；
3. 分析温度范围：室温～200℃；
4. 控温精度：±0.5℃；
5. 结果标准差：≤0.5%；
6. 一次同时测试6个试样；
12. 加热方式：移动式半圆碳化硅加热器；
13. 无环境要求，普通标准实验室即可使用。 | 台 | 2 |
第5包 一、资质要求 : 具有独立承担民事责任的能力;具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;具有履行合同所必需的设备和专业技术能力;具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;参加此项采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录; 二、交货时间 : 交货时间 : 签订合同后60天。包含供货、安装、调试和培训所需时间
三、交货地点 : 太原 四、付款方式 : 付款方式 : 验收合格后付款 五、售后服务 : 仪器在调试通过后提供1年保修服务，在保修期内，所有服务及配件全部免费(消耗品除外)。 2. 仪器厂商在接到最终用户报修通知的8小时内应答，72小时内工程师上门服务; 3.仪器厂商应负责在现场或培训基地培训买方的技术人员、操作和维护人员。 六、其他要求 : 其他需求 : 中标后签订合同前需提供制造厂商授权书和售后服务承诺书。中标后需提供资料 : 1.维修保证书。2.仪器操作手册。3.维修手册及服务卡。4.详细的操作指南。 七、技术要求 :
序号 | 货物名称 | 需求或性能描述 | 单位 | 数量 | 1 | *离子色谱仪 | 技术要求
3.1 离子色谱系统: 包括溶剂瓶，四元梯度泵，脱气装置，六通阀，柱温箱，色谱分析柱，色谱保护柱，抑制器、电导检测器，安培检测器，自动淋洗液发生装置，自动进样器，柱后衍生装置，紫外检测器，色谱控制软件。
3.2 所有的离子色谱流路均标配采用PEEK材质，可耐受强酸性，强碱性淋洗液。具备在线梯度淋洗功能和四元梯度功能。
3.3 四元梯度泵：
3.3.1 流速范围：0.001-8.00 mL/min
3.3.2 pH范围：pH 0～14
3.3.3 最大压力：≥35MPa
3.3.4 流速最大误差：＜0.1%.
3.3.5 流量精密度：RSD≤0.1%.
3.3.6 压力脉冲：小于系统压力的1.0%.
3.3.7 四元梯度准确度：〈0.5%
3.3.8 柱塞杆密封圈自动清洗
3.3.9 配置脱气装置
3.4 电导检测器：
3.4.1电导检测器与抑制器联用，降低系统背景，提高信噪比。
3.4.2 温度补偿功能：具有温度补偿功能，以适应因环境变化而产生的灵敏度差异。
3.4.3 电导池体积：≤0.8μL.
3.4.4 信号输出范围：0-15000μS.
3.4.5 检测器分辨率：≤0.0047nS/cm
3.4.6 检测器耐受最大压力：5Mpa
3.4.7 电导池控温范围：+5℃到60℃，步进：0.01℃
3.5 化学抑制器：自动连续再生
3.5.1 阴离子化学抑制器：1套
3.5.2 阳离子化学抑制器：1套，实体抑制器（抑制柱、膜抑制器、再生电解抑制器）。
3.6 色谱柱:
3.6.1 高效高容量分离柱及相应的保护柱组成
3.6.2 色谱柱采用聚合物基质，耐受pH 0-14的工作范围，可耐受3000 psi以上压力，100%兼容反相试剂。
3.6.3 保护柱：具有和分析柱一致的实体填料，具有保护和预分离功能。
3.6.4 阴离子分析柱及保护柱各2根，阳离子分析柱及保护柱各2根，糖分析柱及保护柱各2根，氨基酸分析柱及保护住各2根。
3.7 柱温箱
3.7.1 柱温箱：具有升降温功能。
3.7.2 温控范围： 10 - 60℃.
3.7.3 可兼容250mm和150mm等多种规格色谱柱。
3.8 安培检测器：
3.8.1 可设置三电位，四电位和六电位。
3.8.2 提供直流安培，积分安培，脉冲积分安培，循环伏安以及3D扫描等多种检测方式。
3.8.3 检测器噪音：〈10pA
3.8.4 工作电极：可使用永久电极或可抛弃型电极，金电极，炭电极，铂电极和银电极。
3.8.5 参比电极类型：pH-Ag/AgCl复合型参比电极，可监控系统pH等重要参数。
3.8.6 池体积：≤0.2μL
3.9 自动进样器：
3.9.1 样品位数：≥80位，可使用不同规格的样品瓶或孔板。
3.9.2 单次进样体积：1-100 μL
3.9.3 进样方式：采用机械臂，XYZ轴式定位样品，进样针插入式取样进样，针泵抽取样品。
3.9.4 具有样品浓缩，基体消除，柱前衍生等功能。
3.9.5 自动进样器带有样品保护外壳，方便样品避光保存
3.10 淋洗液自动发生装置
3.10.1 利用去离子水，在线产生高纯度无污染的等度或梯度淋洗液
3.10.2 浓度范围：0.1 – 80 mM
3.10.3 梯度精密度：0.2%
3.10.4 梯度准确度：0.15%
3.11 紫外检测器
3.11.1 波长范围：190-900nm
3.11.2 波长误差限：1 nm
3.11.3 波长带宽：6 nm
3.11.4 噪声：≤0.25×10-5Abs
3.11.5 基线漂移：≤1×10-4Abs/h
3.11.6 线性： ≥2.5 AU
3.11.7 采集频率：≥80 Hz
3.11.8 流通池材质：PEEK材质。
3.12 柱后衍生装置：该柱后衍生装置用于柱后衍生相关应用，为系统提供柱后衍生反应试剂。
3.13工作站软件
3.13.1 色谱控制分析工作站：通过高性能USB方式和电脑进行数字信号传输，可编制分析方式和顺序。
3.13.2 可自动进行快速数据采集和后处理。
3.13.3 可提供适时分析条件参数和分析结果，在线监测和采集泵压力变化数据。
3.13.4 具有仪器相关数据与运行状况溯源功能，方便故障排查。
3.13.5 兼容第三方仪器，可操控包括色谱色谱等第三方仪器公司仪器。
3.13.6 离子色谱电导检测器，电化学检测器，紫外检测器、柱后衍生装置可同时由离子色谱控制软件统一控制
3.13.7 可使用PDF，EXCEL等格式输出实验结果。实验数据编辑相关操作为EXCEL式操作，运算灵活，修改方便。
3.2.5配套产品
3.2.5.1 工作站：英特尔酷睿i7四核处理器，8G内存，1TB硬盘， DVD刻录，27”LCD彩显；激光打印机。
3.2.5.2氮气气体钢瓶及减压阀。
3.3提供以下检测项目的能力验证资料及耗材
3.3.1 提供水中碘离子、蜂蜜中淀粉糖浆检测的谱图和技术资料：检出限满足食品安全监督抽查和风险监测实施细则（2014年版）指定的检验方法的要求；低浓度、中浓度、高浓度三个点的回收率符合GB/T 27404标准规定。
3.3.2提供水中碘离子、蜂蜜中淀粉糖浆食品安全监督抽查和风险监测实施细则（2014年版）指定的检验方法中规定的色谱柱、标物、前处理柱、电极各2套。
3.3.3 验收时，供方工程师在用户现场进行矿泉水中碘离子、蜂蜜中淀粉糖浆的检测（检出限、回收率），用户对现场试验谱图和检测数据同供方提供的谱图和技术资料进行比对分析，达到食品安全监督抽查和风险监测实施细则（2014年版）指定的检验方法的要求。 | 台 | 1 | 2 | 液相色谱仪 | 技术指标：
3.1液相色谱系统，内置两套自独立的梯度洗脱系统，实现以下功能：
3.1.1 并联液相功能：两套梯度泵，共用自动进样器，两根分析柱，两个检测器，同时实现两个样品的自动分析。
3.1.2 在线固相萃取与液相联用功能：一套梯度泵负责样品前处理，实现固相萃取，另一套梯度泵负责样品自动分析。
3.1.3 自动方法切换功能：一套梯度泵负责酸性流动相分析，另一套梯度泵负责碱性流动相分析，无交叉污染。
3.1.4 二维液相色谱功能：一套梯度泵负责样品分段，另一套梯度泵负责样品细分。
3.1.5 柱后衍生功能：一套梯度泵提供衍生试剂，另一套梯度泵负责样品自动分析，实现样品柱后衍生分析功能。
3.1.6 主要包括：流动相瓶托盘、2套独立梯度泵，在线脱气机、自动进样器、标配电磁六通阀及电磁十通阀、多柱位柱温箱、紫外检测器、荧光检测器、色谱控制软件。
3.2流路：采用零死体积、耐高压接头，手旋拆卸，方便维护。
3.3 梯度泵：由两套独立的梯度泵组成，每个梯度泵可实现三元以上流路
3.3.1流速范围：0.001-10.000 mL/min，步进0.001 mL/min
3.3.2最大压力：600bar
3.3.3流速准确度：〈1%
3.3.4流速精密度：RSD〈0.1%
3.3.5 梯度混合准确度：〈0.2%
3.3.6 溶剂数量：≥6通道
3.3.7泵清洗系统：标配主动式单独流路清洗柱塞杆
3.3.8 配脱气装置：≥6通道
3.4 自动进样器：
3.4.1 兼容孔板及常规样品瓶，样品位数 ＞90位（2ml样品瓶）
3.4.2 进样体积：0.01-100 uL, 大体积进样2ml
3.4.3 进样体积准确度：0.5%
3.4.4 进样精密度：RSD 〈1%
3.4.5 交叉污染：≤0.005%
3.4.6 洗针模式：具备专门洗针位，配备专门流路，主动式冲洗针外壁
3.4.7 压力范围：≥600bar
3.5 柱温箱
3.5.1 安全性能：具备防止误开门功能，内置温度、湿度、气体传感器，在线监测泄露情况。
3.5.2 温控范围：10~80℃
3.5.3 温度准确度：±0.5℃
3.5.4 温度稳定性：±0.1℃（24小时内）
3.5.5 容量：≥3支色谱柱
3.5.7 柱切换：具有柱切换阀预留位，可实现并联分析功能、在线SPE样品前处理功能、自动方法切换功能、二维液相色谱功能及柱后衍生功能。
3.5.8 切换阀耐压范围：0-15000psi
3.6 紫外检测器：
3.6.1频带宽度：≤8 nm
3.6.2 波长范围：190-700 nm
3.6.3 波长准确度：±0.1 nm
3.6.4灯：氘灯、钨灯，均具温度监控功能
3.6.5基线噪音：〈2.5 x10-6 AU at 254nm
3.6.6基线漂移：〈1 x 10-4 AU/h at 254nm
3.6.7线性范围：〉2.5AU
3.7 荧光检测器：
3.7.1 激发波长：（200-630）nm 发射波长：（265-650）nm
3.7.2 波长准确度：±2 nm
3.7.3 波长复现性：±0.2 nm
3.7.4 灵敏度：S/N: 〉2000（水拉曼光谱）
3.7.5 流通池温控：室温+（10℃-50℃）
3.8 软件:
3.8.1操作系统:可兼容Windows XP和windows 7
3.8.2色谱控制分析数据库:通过高性能USB方式和电脑进行数字信号传输,可编制分析方式和顺序，兼容Microsoft Access、Oracle、Microsoft SQL Server多种数据库平台。
3.8.3 可自动进行快速数据采集和后处理.
3.8.4 可提供适时分析条件参数和分析结果，在线监测和采集泵压力变化数据。
3.8.5 具有仪器相关数据与运行状况溯源功能，方便故障排查。
3.8.6 可兼容第三方仪器，可操控包括气相色谱，液相色谱，离子色谱等第三方仪器公司仪器
3.8.7 可使用PDF、EXCEL等格式输出实验结果。实验数据编辑相关操作为EXCEL式操作，运算灵活，修改方便。
3.8.8 使用一套色谱软件控制整个系统。
3.9配套产品
3.9.1 工作站：英特尔酷睿i7四核处理器，8G内存，1TB硬盘， DVD刻录，27”LCD彩显；激光打印机。
3.9.2高纯氮气钢瓶（含减压阀）。
3.10提供以下检测项目的能力验证资料及耗材
3.10.1 提供蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸、淀粉中顺丁烯二酸检测的谱图和技术资料：检出限满足食品安全监督抽查和风险监测实施细则（2014年版）指定的检验方法的要求；低浓度、中浓度、高浓度三个点的回收率符合GB/T 27404标准规定。
3.10.2 提供蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸、淀粉中顺丁烯二酸食品安全监督抽查和风险监测实施细则（2014年版）指定的检验方法中规定的色谱柱2根，标物2只。
3.10.3 验收时，供方工程师在用户现场进行蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸的检测（检出限、回收率），用户对现场试验谱图和检测数据同供方提供的谱图和技术资料进行比对分析，达到食品安全监督抽查和风险监测实施细则（2014年版）指定的检验方法的要求。 | 台 | 1 | 3 | 多功能酶标仪 | 技术指标：
3.1 基本指标
3.1.1 检测模式：荧光、紫外-可见光吸收、化学发光、时间分辨荧光
3.1.2 光源：氙灯
3.1.3 反应容器：6-384孔板，PCR板，自定义板型，比色杯，微量检测板
3.1.4 温度控制：范围≥室温+（4℃～50℃），精度≤±0.5°C
3.2 光吸收检测
3.2.1 波长选择：激发双光栅单色器
3.2.2 波长范围：230～900 nm，步进≤1 nm
3.2.3 波长准确度：≤±2 nm
3.2.4 波长重复性：≤±0.5 nm
3.2.5 分辨率：≤0.0001 OD
3.2.6 检测准确度：≤±1%
3.2.7 检测重复性：≤±1%
3.3 荧光检测
3.3.1 波长选择：激发双光栅单色器，发射双光栅单色器
3.3.2 激发波长：250～850 nm
3.3.3 检测波长：280～850 nm
3.3.4 波长准确度：≤±1 nm (波长≤315 nm)，≤±2 nm (波长＞315 nm)
3.3.5 波长重复性：≤±0.5 nm (波长≤315 nm)，≤±1 nm (波长＞315 nm)
3.3.6 顶部检测灵敏度：≤1 fmol/孔荧光素
3.3.7 底部检测灵敏度：≤9 fmol/孔荧光素
3.3.9 测量范围：≥5个数量级
3.4 发光检测
3.4.1 波长范围：300～700 nm
3.4.2 BRET检测：支持BRET1和BRET2
3.4.3 DLR检测：有认证
3.4.4 单次检测线性范围：≥6个数量级
3.4.5 检测器自适应：有Z轴调整
3.4.6 检测模式：闪光、辉光、发光比色，BRET等
3.5 时间分辨荧光检测
3.5.1 光源：能量可根据信号强度进行调整，有低、中、高三种能量强度可选
3.5.2. 波长范围：激发/发射范围280～800 nm
3.5.3. 波长选择：顶部和底部均为双光栅单色器
3.6 自动分液器
3.6.1 分液体积：10～800μl，步进1μl
3.6.2 有样品回流功能，死体积〈100 ul
3.7洗板机：洗头类型：96-孔板清洗、6-384孔板清洗
3.8 软件：可选择中文或英文操作系统，内置模板文件：方便客户参考，检测模式自动切换：可用软件自动切换，并可同时完成数据分析及报告生成。
3.9 工作站：英特尔酷睿i7四核处理器，8G内存，1TB硬盘， DVD刻录，27”LCD彩显；激光打印机。
3.10 其他配件
3.10.1匀浆机
速度：5000-30000rpm；
样品处理量：0.03-10ml、1.5-100ml；
含配套密封套件。
3.10.2 进口涡旋振荡器：圆周震荡，马达输入功率10W，无极调速（0-3000转），含标准垫片、通用夹具、试管垫片、酶标板夹具配件。
3.10.3微量可调进口移液器：
0.1-2.5μL（不准确度≤1.5%，不精确度≤0.7%），0.5-10μL（不准确度≤1.0%，不精确度≤0.4%），10－100μL（不准确度≤0.8%，不精确度≤0.15%），20-200μL（不准确度≤0.8%，不精确度≤0.15%），100-1000μL（不准确度≤0.8%，不精确度≤0.15%）,0.5-5ML（不准确度≤0.6%，不精确度≤0.16%），50-500μL（不准确度≤0.8%，不精确度≤0.15%） | 台 | 1 | 4 | 超纯水处理系统 | 技术指标：
2.1超纯水处理系统由产水主机和独立的取水单元组成，含预纯化柱，超纯化柱, 双波长紫外灯，0.22μm终端过滤器。
2.2产水流速：逐滴至2L/min
2.3超纯水产水水质：
2.3.1电阻率：18.2 MΩ·cm＠25℃
2.3.2电阻池灵敏常数: 0.01cm-1，温度灵敏度:±0.1℃, 附原厂校验证书
2.3.3总有机碳含量(TOC)：≤5ppb；
2.3.4直径大于0.22μm的颗粒物数量: ＜1p/ml
2.3.5细菌: 0.1cfu/ml
2.3.6热原（内毒素）：＜0.001Eu/ml (配置Biopak除热源超滤率柱）
2.4 配有TOC在线检测器, 在线检测超纯水中的TOC，检测范围和精度符合USP标准, 附校验证书，精度:±1ppb
2.5系统内置双紫外灯，保证对TOC监测的准确性。
2.6全封闭管路设计，系统在非取水期间定期自动循环，保持水质新鲜。
2.7可配置2个与超纯水主机分离的取水器，可控流速及定量取水。
2.8液晶显示屏支持中文操作界面，实时显示出水关键信息，可连接打印机或电脑，下载历史数据和水质报告，并在线了解系统内部工作状态，便于实验室用水管理。
2.9整机符合 GLP规范，可提供验证服务。 | 套 | 1 | 5 | 超净工作台 | 技术指标：
控制方式 ：调压控制
显示方式 ：LED
空气流向： 垂直流
工作面： 一个
灭菌方式 ：高效紫外线杀菌
洁净等级100级（美联邦209E）
菌落数：≤0.5个/皿·时（Φ90mm培养皿）
平均风速：0.3～0.6 m/s（可调）
噪音：≤62dB（A）
振动/半峰值：≤5μm
照度：≥300Lx
适用人数：双人单面
高效过滤器：2套
紫外灯：2只 | 台 | 2 | 6 | 生物安全柜 | 技术指标：
洁净等级：ISO 5（100级）
下降风速：≥0.25m/s
工作窗口吸入风速：≥0.55±0.015m/s
噪声：≤67dB（A）
振动半峰值：≤5μm
人员、产品、交叉污染防护：符合YY0569-2011要求，提供证明材料。
平均照度：≥650Lx
电机：具备过热保护装置和调速装置
集液槽容积：≥4L
适合人数：双人 | 台 | 1 | 7 | 低温摇床 | 技术指标：
控制方式：微电脑智能控制
显示方式：彩色显示触摸屏
对流方式：强制对流式
振荡方式：回旋振荡式
驱动方式：单轴驱动
温度控制范围（℃）：4~60
温度分辨精度（℃）：0.1
温度均匀度（℃）：±1（37℃时）
回旋频率范围（rpm/min）：40~300
回旋频率精度（rpm/min）：±1
振荡幅度（mm）：Φ0~50（无级可调）
安全功能：超温报警、超速报警、潮湿报警、停电漏电报警、传感器故障报警、过升防护、制冷机超荷保护等
制冷功能：控式制冷
加速度：柔性慢启动
装载规格：可装载100ml、250 ml、500 ml、1000 m、2000 ml的三角瓶
容积（L）：192 | 台 | 1 |
附件二 : 采购项目采购需求修改建议(格式) 关于食品安全检测能力建设采购项目采购需求 修改建议
序号 | 条款号 | 本项目商务、技术需求中的 参数或要求 （请详细标明该内容及该内容在项目需求书中的页码、行数） | 修改理由或建议 （请明确说明） |
单 位 : (盖章) 法人代表 : (签字) 联系方式 : 日 期 : | 
