一种5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制备方法
一种5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制备方法
浙江理工大学 | CN201*****3609.3 ZL202*****8571.2 CN201*****3271.9 CN201*****5300.0 ZL201*****5056.9 ZL201*****9787.4 ZL201*****2941.9 | ||
wangxiaoyu@zstu.edu.cn | 否 | ||
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本发明公开了一种1,2,4?三氮唑?3?酮化合物的制备方法,包括如下步骤:将钯催化剂、配体、一氧化碳替代物、氯代腙以及叠氮化钠加入到有机溶剂中,于100℃进行反应16~30小时,反应完全后,后处理得到所述的1,2,4?三氮唑?3?酮化合物。该制备方法操作简单,起始原料廉价易得,反应效率高,底物兼容性好,还可以通过底物设计合成出不同基团取代的1,2,4?三氮唑?3?酮化合物,便于操作的同时拓宽了此方法的实用性。
本发明公开了一种分子碘促进的一锅法合成3位硫基取代的咪唑并[1,2?a]吡啶化合物的方法,包括如下步骤:将分子碘、三苯基膦、2?氨基吡啶、芳香酮、以及磺酰肼加入到有机溶剂中,加热至80~100℃进行反应,反应完全后,后处理得到所述的3位硫基取代的咪唑并[1,2?a]吡啶化合物。该制备方法步骤简单,反应原料廉价易得,避免了重金属催化剂的使用,而且反应不需要在无水无氧条件下进行,更重要的是不需要用到有毒且有刺激性气味的硫醇、硫酚以及昂贵的二硫醚,反应还可以轻易的扩大至克级,便于操作以及规模应用。
本发明公开了一种多取代的4,5?二氢吡唑化合物的制备方法,包括如下步骤:将二价铜盐、新戊酸、硫叶立德以及苯磺酰腙加入到有机溶剂中,加热至100~110℃进行反应,反应完全后,后处理得到所述的多取代的4,5?二氢吡唑化合物。该制备方法步骤简单,原料容易得到,而且反应不需要在无水无氧条件下进行,便于操作。该反应还可以轻易扩大至克级,具有大规模应用的前景。
本发明公开了一种5?三氟甲基取代的1,2,4?三氮唑化合物的制备方法,包括如下步骤:将乙酸钠、三氟乙基亚胺酰氯以及腙加入到有机溶剂汇总,加热至80℃进行反应3小时,然后将单质碘加入反应体系中继续反应1小时,反应完全后,后处理得到所述的5?三氟甲基取代的1,2,4?三氮唑化合物。该制备方法操作简单,起始原料廉价易得,且反应无需在无水无氧条件下进行,也无需用到重金属作为催化剂,还可以通过底物设计合成出不同位置多样化取代的带三氟甲基的1,2,4?三氮唑化合物,便于操作的同时拓宽了此方法的应用性。
本发明公开了一种吡啶并[1,2?a][1,3,5]?三嗪?4?酮化合物的制备方法,包括如下步骤:将过硫酸钾、高锰酸钾、咪唑[1,2?α]吡啶以及叠氮化钠加入到有机溶剂中,加热至120~140℃进行反应,反应完全后,后处理得到所述的吡啶并[1,2?a][1,3,5]?三嗪?4?酮化合物。该制备方法步骤简单,原料方便易得,且反应无需在无水无氧条件下进行,另外也无需用到重金属作为催化剂,还可以通过设计合成出不同取代位置多样化取代的吡啶并[1,2?a][1,3,5]?三嗪?4?酮化合物,便于操作的同时拓宽了此方法的实用性。
本发明公开了一种聚酮类化合物及其制备方法和在制备钾离子通道KV1.5抑制剂中的应用,所述聚酮类化合物是从产自海南三亚陵水港附近海域的海洋蓝藻Lyngbya majuscula中经提取、分离纯化得到,结构如式(Ⅰ)所示:<Image he="433" wi="695" file="DDA000*****602********.TIF" imgContent="drawing" imgFormat="TIFF" orientation="portrait" inline="no"/>该化合物对KV1.5离子通道具有阻断作用。
本发明公开了一种生物碱类化合物及抗氧化的应用,所述化合物制备方法简单,抗氧化活性显著,在浓度为10μM时抗氧化蛋白酶活性较对照组提高达6倍,且具有剂量依赖性和时间依赖性。随着化合物Ⅰ浓度的增加,当浓度达到20μM时,Nrf2和HO?1的mRNA的表达量相对于对照组分别达到了2.8和6.2倍,HO?1的蛋白表达量相对于对照组达到了6倍;后又随着作用时间延长,表达量减少。本发明为研究和开发新的抗氧化药物提供了新的先导化合物,为开发利用我国海洋药用资源提供了科学依据。
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